一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法及系统，属于精细化工领域，本发明专利技术将酸溶渣废料循环利用制备偏钨酸铵，酸溶渣废料与氨水反应时，缓慢投料的过程中一边搅拌一边升温，同时酸调节pH工艺分为两阶段，制备的偏钨酸铵产品回收率和含量都较高，并且对喷雾干燥设备进行了改进，提高了偏钨酸铵粉末产品的粒径均匀性。

A method and system for the preparation of ammonium metatungstate from waste acid slag

【技术实现步骤摘要】
一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法及系统
本专利技术涉及一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，还涉及一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，属于精细化工领域。
技术介绍
偏钨酸铵是重要的含钨化合物，主要用于制造各种石油化工催化剂及其它钨化合物，是炼油厂钨基催化剂的主要原料，随着石油炼制、石油化工等行业的发展，偏钨酸铵用量逐渐增大。目前的偏钨酸铵制备方法主要是先将仲钨酸铵用硝酸浸出，再浓缩干燥为偏钨酸铵，浸出过程中有少量的三氧化钨及钨酸盐未参与反应，称为酸溶渣废料。专利CN106395906A公开了供一种以氧化钨废料为原料制备偏钨酸铵的方法与系统，直接将氧化钨废料制成比仲钨酸铵更高附加值的偏钨酸铵产品，并省略了氧化钨废料氨浸出后结晶仲钨酸铵过程，不必用结晶反应釜，减少了固定投资，降低了生产成本，提高了产品回收率和经济效益；制备过程中采用了硝酸两次浸出的工艺，再浓缩干燥得到偏钨酸钠，步骤较多，而且未提高偏钨酸铵产品的质量。
技术实现思路
本专利技术解决了目前酸溶渣废料循环处理的问题，一方面提供了一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，该方法不仅步骤简单，而且制得的偏钨酸铵产品质量较高。一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，具体步骤包括：S1、将酸溶渣废料投入氨水中，投入的同时搅拌并升温反应至沸腾；S2、反应完毕后，加酸调节pH，过滤，得到稀偏钨酸铵溶液；S3、将步骤S2得到的稀偏钨酸铵溶液进行浓缩，静置后过滤，得到浓偏钨酸铵溶液，喷雾干燥制备偏钨酸铵粉末产品。优选地，步骤S1所述的投料的速度为0.5-5kg/min，酸溶渣废料和氨水的用量比为1kg:4-6L。优选地，步骤S1所述投料完毕后控制游离氨的浓度为100-120g/L。优选地，步骤S2所述的加酸调节pH的具体步骤为：S21、先加酸调节pH至4.5-5，静置8-12h；S22、将步骤S21的静置后的溶液继续加酸调节pH至3.5-4，搅拌后静置8-12h。优选地，步骤S3所述的浓缩至比重为1.5-2.5g/cm3。本专利技术还提供了由上述制备方法得到的偏钨酸铵粉末产品。本专利技术另一方面还提供了一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，针对上述方法设计的生产系统，对喷雾干燥设备进行了改进，解决了目前偏钨酸铵产品粒径不均匀的问题。一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，包括：反应装置、过滤装置、浓缩装置、喷雾干燥装置；所述的喷雾干燥装置为气流式喷雾干燥器，包括加热炉、喷雾筒、旋风分离器、收集器、进料管、进料喷头、分气管、热气喷头、滤网；所述的进料管伸入喷雾筒内，进料管上设有进料喷头，所述的分气管与加热炉连通并伸入喷雾筒内，分气管上设有若干热气喷头。其中，进料喷头为圆锥体。优选地，加热炉通过分气管与喷雾筒连接，喷雾筒与旋风分离器连接，旋风分离器底部设有收集器，收集器内设有滤网。优选地，所述的过滤装置包括过滤网和/或过滤膜。本专利技术工艺步骤简单，以酸溶渣废料为原料，与氨水反应后直接用酸调节pH，浓缩喷雾干燥得到偏钨酸铵粉末产品，与现有技术相比，降低了生产成本，而且在氨水反应过程中控制加料的速度，缓慢加料的同时一边搅拌一边升温，使得酸溶渣废料中的WO3随着加料与氨水逐渐反应生成钨酸铵，WO3+2NH3·H2O→(NH4)2WO4+H20，解决了先加料后升温工艺中WO3未反应完全的问题，可以达到提高回收率和纯度的技术效果。本专利技术在用酸调节pH过程中分为两阶段调酸，先调节pH至一定酸度后静置，再进一步调节pH至更低的酸度后搅拌静置，将第一次未转化完全的钨酸铵继续转化为偏钨酸铵，解决了直接酸调节pH至较低的数值后，仍有钨酸铵未转化至偏钨酸铵的问题，使得偏钨酸铵产物回收率和纯度较高。现有技术中喷雾干燥设备中进料喷口为圆柱体，热气到一定速率后，气流在液滴上作用，使得从圆柱体瞬时喷出液滴互相碰撞，球形液滴发生扭曲变形，最终干燥得到蘑菇形貌的粉体，不能形成圆形的粉末，影响偏钨酸铵粉末产品粒度，降低热气的速率又会影响喷雾干燥的效果，因此本专利技术系统中将喷雾干燥装置进行了改进，设有多个热气喷头，同时把进料喷口改为圆锥体，瞬时喷出液滴随着圆锥体的形状喷射开来，结合多个热气喷头作用，拉开了液滴之间的距离，减小了球形液滴互相碰撞的作用力，使得最终干燥后的偏钨酸铵粉末粒度均匀。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术方法步骤简单，将酸溶渣废料废物利用，循环再利用制备成偏钨酸铵，不仅降低了环境的废物排放，而且提高了经济效益。2、本专利技术将酸溶渣废料与氨水反应时，缓慢投料的过程中一边搅拌一边升温，使得反应完全，提高了回收率和纯度。3、用酸调节pH工艺分为两阶段，将钨酸铵接近于完全转化至偏钨酸铵，使得偏钨酸钠的纯度及回收率较高。4、本专利技术对喷雾干燥设备进行了改进，保证了偏钨酸钠粉末产品的粒径均匀。附图说明图1为本专利技术优选实施例的系统图。图2为本专利技术优选实施例的喷雾干燥装置的结构图。图3为本专利技术优选实施例的喷雾干燥装置中的喷雾筒的俯视图。附图标记：反应装置1、过滤装置2、浓缩装置3、喷雾干燥装置4、加热炉41、分气管411、热气喷头412、喷雾筒42、进料管421、进料喷头422、旋风分离器43、收集器44、滤网441。具体实施方式下面结合附图进一步说明本专利技术的实施例。一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的系统，包括：依次连接的反应装置1、过滤装置2、浓缩装置3、喷雾干燥装置4；所述的喷雾干燥装置4为气流式喷雾干燥器，包括加热炉41、喷雾筒42、旋风分离器43、收集器44、进料管421、进料喷头422、分气管411、热气喷头412、滤网441；所述的进料管421伸入喷雾筒42内，进料管421上设有进料喷头422，所述的分气管411与加热炉41连通并伸入喷雾筒42内，分气管411上设有若干热气喷头412。其中，进料喷头422为圆锥体。优选地，加热炉2通过分气管411与喷雾筒42连接，喷雾筒42与旋风分离器43连接，旋风分离器43底部设有收集器44，收集器44内设有滤网441。优选地，所述的过滤装置2包括过滤网和/或过滤膜。一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，具体步骤包括：S1、将酸溶渣废料投入反应装置1的氨水中，酸溶渣废料和氨水的用量比为1kg:4-6L，控制投料的速度为0.5-5kg/min，投入的同时搅拌并升温反应至沸腾，投料完毕后控制游离氨的浓度为100-120g/L；S2、反应完毕后，继续在反应装置1中加酸调节pH至4.5-5，静置8-12h，继续加酸调节pH至3.5-4，搅拌后静置8-12h，然后用过滤装置2过滤，得到稀偏钨酸铵溶液；S3、将步骤S2得到的稀偏钨酸铵溶液进入浓缩装置3中进行浓缩至比重为1.5-2.5g/cm3，静置后过滤，得到浓偏钨酸铵溶液，浓偏钨酸铵溶液进入喷雾干燥装置4，从圆锥形的进料喷头422雾化喷入喷雾筒42中，形成浓偏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，其特征为：具体步骤包括：/nS1、将酸溶渣废料投入氨水中，投入的同时搅拌并升温反应至沸腾；/nS2、反应完毕后，加酸调节pH，过滤，得到稀偏钨酸铵溶液；/nS3、将步骤S2得到的稀偏钨酸铵溶液进行浓缩，静置后过滤，得到浓偏钨酸铵溶液，喷雾干燥制备偏钨酸铵粉末产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，其特征为：具体步骤包括：
S1、将酸溶渣废料投入氨水中，投入的同时搅拌并升温反应至沸腾；
S2、反应完毕后，加酸调节pH，过滤，得到稀偏钨酸铵溶液；
S3、将步骤S2得到的稀偏钨酸铵溶液进行浓缩，静置后过滤，得到浓偏钨酸铵溶液，喷雾干燥制备偏钨酸铵粉末产品。


2.如权利要求1所述的一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，其特征为：步骤S1所述的投料的速度为0.5-5kg/min，酸溶渣废料和氨水的用量比为1kg:4-6L。


3.如权利要求1或2所述的一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，其特征为：步骤S1所述投料完毕后控制游离氨的浓度为100-120g/L。


4.如权利要求1所述的一种酸溶渣废料制备偏钨酸铵的方法，其特征为：步骤S2所述的加酸调节pH的具体步骤为：
S21、先加酸调节pH至4.5-5，静置8-12h；
S22、将步骤S21的静置后的溶液继续加酸调节pH至3.5-4，搅拌后静置8-12h。


5.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘恒嵩，
申请(专利权)人：江西铜鼓有色冶金化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西;36