一种单原子层的二硫化钨二维材料及其逆向物理气相沉积的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于压电子技术领域，公开了一种WS

A two-dimensional tungsten disulfide material with single atomic layer and its preparation and application of reverse physical vapor deposition

【技术实现步骤摘要】
一种单原子层的二硫化钨二维材料及其逆向物理气相沉积的制备方法和应用
本专利技术属于二维材料的生长和压电子
，更具体地，涉及一种单原子层的二硫化钨(WS2)二维材料及其逆向物理气相沉积(PVD)的制备方法和应用。
技术介绍
由于原子厚度的二维过渡金属硫族化物(TMDCs)具有独特的电学和光学性质，引起人们浓厚的兴趣，TMDCs具有一定的带隙、强烈的光-物相互作用和强烈的机械柔韧性，这些性质可以与石墨烯的性质互为补充。与多层结构不同，单层半导体TMDCs具有比较大的直接带隙，这为其在晶体管、集成电路、光电探测器、电致发光器件、电子学和自旋电子学器件等领域的应用提供了可能性。作为二维TMDCs中重要的成员，WS2有着优良的物理性能和广泛的器件应用。而且单层的WS2还有着良好的柔软度，可以承受较大的外界应力，单层WS2的非中心对称结构也使其具有潜在的压电性质。以往的物理气相沉积技术，由于在保温时通入的气流流速较低，容易受外界影响，产生什么样的后果或具体的不利影响。因此，如何稳定的获取单层的WS2是一个关键的技术问题。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本专利技术目的在于提供了一种单原子层的WS2二维材料，该WS2二维材料的晶粒尺寸为80um以上，WS2结晶度高，其具有良好的光学、电学和压电性能。本专利技术的另一目的在于提供一种上述单原子层的WS2二维材料的制备方法，该方法采用逆向物理气相沉积法，通过改变惰性气体的流向和调控流速，控制WS2二维材料的生长。在保温过程中由于通入的气流较大，不容易受外界影响。相比起以往的物理气相沉积技术更加的稳定，对于WS2的生长起着关键的作用。本专利技术的再一目的在于提供一种上述单原子层的WS2二维材料在压电子领域中的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种单原子层的WS2二维材料，所述WS2二维材料是先将SiO2/Si衬底先超声清洗，然后将分别装载WS2粉末和SiO2/Si衬底的石英舟放置的加热区的中央和边缘处；打开气瓶气阀，通入惰性气体，气流的方向为从衬底流向WS2粉末的方向，排尽石英管中的空气，然后开始升温，当升温至1000～1200℃时，改变惰性气体的通入方向，使气流方向从WS2粉末到衬底，调节气流流速为30～100ml/min，在此温度范围内保温3-10分钟；然后开始降温至900～1000℃，并调节气流流速为20～80ml/min，再降温为800～900℃时，调节气体流速为5～50ml/min，降温至室温取出衬底，在SiO2层表面上制得单原子层的WS2二维材料。优选地，所述WS2粉末的量为20～100mg。优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。优选地，所述生长时气体流速为30～100ml/min。优选地，所述保温的时间为3～10min。优选地，所述单原子层的WS2二维材料的晶粒尺寸为50～200μm。所述的单原子层的WS2二维材料的逆向物理气相沉积的制备方法，包括以下具体步骤：S1.将SiO2/Si衬底先用丙酮、去离子水和异丙醇浸泡，经超声后用氮气吹干进行清洗，将分别装载WS2粉末和SiO2/Si衬底的石英舟放置的加热区的中央和边缘处；S2.打开气瓶气阀，通入惰性气体，气流的方向为从衬底流向WS2粉末的方向，排尽石英管中的空气，然后开始升温；当升温至1000～1200℃时，改变惰性气体的通入方向，使气流方向从WS2粉末到衬底；S3.当加热至1000～1200℃时打开气瓶气阀，调节气流流速为30～100ml/min，在此温度范围内保温3～10分钟；然后开始降温至900～1000℃，并调节气流流速为20～80ml/min，再降温为800～900℃时，调节气体流速为5～50ml/min，降温至室温取出衬底，在SiO2层表面上制得单原子层的WS2二维材料。优选地，步骤S1中所述浸泡的时间为5～10min；所述超声的时间为4～8min。所述的WS2二维材料在压电领域中的应用。优选地，由所述单原子层的WS2二维材料制得的压电器件的压电输出电流为100～800pA。本专利技术首先调节气流方向为从衬底流向WS2粉末，然后开始升温，以阻止WS2未达到生长温度就开始生长；当升温至1000～1200℃时，改变惰性气体的通入方向，使气流方向从WS2粉末到衬底，调节气流流速为30～100ml/min，在此温度范围内保温，使WS2开始在衬底上生长；然后开始降温至900～1000℃，并调节气流流速为20～80ml/min，以降低WS2的生长速度；再降温为800～900℃时，调节气体流速为5～50ml/min，以进一步降低WS2生长速度，目的是进一步增大WS2的晶粒尺寸，同时又不至于长厚；降温至室温取出衬底，在SiO2层表面上制得单原子层的WS2二维材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术的单原子层的WS2二维材料的晶粒尺寸为50～200μm，WS2结晶度高，其具有良好的光学、电学和压电性能。这是由于利用逆向物理气相沉积法，通过改变惰性气体的流向和调控流速，使WS2晶体在达到生长温度之前，在二氧化硅衬底上没有沉积WS2晶核，可以减少WS2沉积多层。并通过调整流速使材料生长的尺寸更大，生成的WS2晶粒尺寸大小为50～200μm且结晶度高，在降温过程也是材料的生长过程。2.本专利技术在PL测试中发光峰明显强于机械剥离的WS2，比较常规的物理气相沉积技术更加稳定，利用此方法生长出来的单原子层的WS2有着良好的压电性能，以前WS2的压电测试没有人报道，测试发现在动态压电中更是达到100～800pA。3.本专利技术中在降温的过程中通过逐渐减少气流的流速，如果流速一次性变化太多，会严重不利于材料的生长，长出来的材料尺寸较小，质量较差。因此，降温过程中逐渐减少流速，在低流速下利于单原子层的WS2二维材料的生长。4.本专利技术采用逆向物理气相沉积法，通过改变惰性气体的流向和调控流速，控制单原子层的WS2二维材料的生长。在保温过程中由于通入的气流较大，不容易受外界影响。相比起以往的物理气相沉积技术更加的稳定，对于单原子层的WS2的生长起着关键的作用。附图说明图1为实施例1中逆向物理气相沉积法制得单原子层的WS2二维材料的光学显微镜图；图2为实施例4中WS2柔性电子器件的动态压电图。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例11.制备：将SiO2/Si衬底先用丙酮、去离子水和异丙醇进行超声清洗；在单温区管式炉中用小舟装50mg的WS2粉末放置在加热区的中间，再把SiO2/Si衬底放置管式炉的炉口处，开始时，气流方向为从衬底流向WS2粉末，然后开始升温，以阻止WS2未达到生长温度就开始本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述单原子层的二硫化钨二维材料是先将SiO

【技术特征摘要】
1.一种单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述单原子层的二硫化钨二维材料是先将SiO2/Si衬底超声清洗后用吹干，将分别装载WS2粉末和SiO2/Si衬底的石英舟放置的加热区的中央和边缘处；打开气瓶气阀，通入惰性气体，气流的方向为从衬底流向WS2粉末的方向，排尽石英管中的空气，然后开始升温，当升温达到1000～1200℃时，改变惰性气体的通入方向，使气流方向从WS2粉末到衬底，调节气流流速为30～100ml/min，在此温度范围内保温；然后开始降温至900～1000℃，并调节气流流速为20～80ml/min，再降温为800～900℃时，调节气体流速为5～50ml/min，降温至室温取出衬底，在SiO2层表面上制得单原子层的WS2二维材料。


2.根据权利要求1所述的单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述WS2粉末的量为20～100mg。


3.根据权利要求1所述的单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。


4.根据权利要求1所述的单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述达到生长温度时的气体流速为30～100ml/min。


5.根据权利要求1所述的单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述保温的时间为3～10min。


6.根据权利要求1所述的单原子层的二硫化钨二维材料，其特征在于，所述WS2二维材料的晶粒尺寸为50～200μm。

【专利技术属性】
技术研发人员：李京波，徐志军，李翎，霍能杰，赵艳，魏钟鸣，陈洪宇，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44