一种基于稀土离子掺杂α-Ag制造技术

本发明专利技术揭示了一种基于稀土离子掺杂α‑Ag

A rare earth ion doped \u03b1 - Ag

【技术实现步骤摘要】
一种基于稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计的制备方法
本专利技术涉及一种基于稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计的制备方法，属于光温传感

技术介绍
通常我们所使用到的温度计是利用直接接触物体表面的方式来测量物体表面的温度。但是，在许多不便直接接触的领域，例如：微电子器件内部、煤矿、高压电站的变压场所等，常规的温度计难以实现温度测量。因此，研究非接触式的温度传感器是非常迫切的。有报道发现，稀土离子掺杂的材料利用稀土离子的相邻热耦合能级的荧光发射随温度的变化函数关系来标定材料的温度，但是光学温度计的灵敏度的提高仍是需要克服的一个问题。目前，上转换荧光温度计的灵敏度被报道与温度计的纳米粒子的尺寸成比例地变化。银钨酸盐由于其各种应用而备受关注。特别是，α-Ag2WO4相具有高的热力学稳定性，可适合作为光学温度计。很多研究组在室温下研究了不同稀土离子(Pr，Sm，Eu，Tb，Dy和Tm)掺杂的α-Ag2WO4的发光特性。然而，温度对稀土离子掺杂的α-Ag2WO4的发光性质的影响仍未被研究。本专利技术中有目的地合成了掺有Eu3+，Dy3+，Tm3+和Er3+离子的纳米粒子形态可调α-Ag2WO4晶体。研究了Eu3+，Dy3+，Tm3+和Er3+掺杂的α-Ag2WO4的低温发光特性，发现了其感温性能。对于α-Ag2WO4：1％Eu3+，α-Ag2WO4：2％Dy3+，α-Ag2WO4：2％T3+，和α-Ag2WO4：1％Er3+，这些磷光体的相对灵敏度可以达到1.84％K-1，2.53％K-1，0.46％K-1，和0.47％K-1，分别高于报道的最多磷光体。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提出一种基于稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计的制备方法。本专利技术的目的将通过以下技术方案得以实现：一种基于稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计的制备方法，该方法包括以下步骤：S1：选取原料；AgNO3，Na2WO4·2H2O，乙醇，Er2O3，Dy2O3，Eu2O3和Tm2O3；S2：配置含稀土离子的溶液；将Er2O3，Dy2O3，Eu2O3和Tm2O3分别溶解在稀HNO3中后转移到容量瓶中，得到Er(NO3)3，Dy(NO3)3，Eu(NO3)3和Tm(NO3)3的混合溶液；S3：配置银离子溶液和钨酸盐溶液；称量AgNO3和Na2WO4·2H2O，并在分别两个烧杯中分别用50mL去离子水溶解，得到AgNO3溶液和Na2WO4溶液；S4：加入稀土离子溶液；向S3中得到的AgNO3溶液中加入Er(NO3)3或Dy(NO3)3或Eu(NO3)3或Tm(NO3)3溶液，得到含有稀土离子的和银离子的溶液；S5：混合溶液获得沉淀；将S4步骤获得的含有稀土离子的和银离子的溶液和S3步骤获得的Na2WO4溶液加热，然后在搅拌条件下将含有稀土离子的和银离子的溶液加入到Na2WO4溶液中，并将温度保持一定时间，瞬间产生淡黄色沉淀，一定时间后，淡黄色沉淀变白，在溶液自然冷却至室温后，将沉淀物离心并用去离子水洗涤，用乙醇洗涤沉淀物并在烘箱中干燥，获得稀土离子掺杂的α-Ag2WO4粉末。优选地，在所述S2步骤中，Er(NO3)3，Dy(NO3)3，Eu(NO3)3和Tm(NO3)3的混合溶液的浓度为0.2M。优选地，所述S3步骤中，分别称取1.97mmol的AgNO3和1mmol的Na2WO4·2H2O。优选地，所述S4步骤中，所述Er(NO3)3或Dy(NO3)3或Eu(NO3)3或Tm(NO3)3溶液为50μL。优选地，在所述S5步骤中，将S4步骤获得的含有稀土离子的和银离子的溶液和S3步骤获得的Na2WO4溶液加热至90℃，保持5分钟。优选地，在所述S5步骤中，搅拌条件下将含有稀土离子的和银离子的溶液加入到钨Na2WO4溶液中，加热温度为90℃保持30分钟。优选地，在所述S5步骤中，用乙醇洗涤沉淀物并在烘箱中干燥，烘箱温度为60℃干燥时间为12小时。本专利技术采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：(1)本专利技术制得的稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计具有良好的热稳定性和化学稳定性。本专利技术制备方法简便，适合工业批量生产。(2)本专利技术的稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计具备了良好的光学性质。(3)本专利技术研究了Eu3+，Dy3+，Tm3+和Er3+掺杂α-Ag2WO4在低温下的发光性能，发现了其温度传感性能，有目的地合成了掺有Eu3+，Dy3+，Tm3+和Er3+离子的形态可调α-Ag2WO4晶体并且对于光学温度计的灵敏度得到了提升，对于α-Ag2WO4：1％Eu3+，α-Ag2WO4：2％Dy3+，α-Ag2WO4：2％Tm3+，和α-Ag2WO4：1％Er3+，这些磷光体的相对灵敏度可以达到1.84％K-1，2.53％K-1，0.46％K-1，和0.47％K-1，分别高于报道的最多磷光体。附图说明图1为本专利技术不同稀土离子掺杂α-Ag2WO4的XRD图。图2为本专利技术的(a)α-Ag2WO4：1％Eu3+，(b)α-Ag2WO4：1％Er3+，(c)α-Ag2WO4：2％Dy3+，和(d)α-Ag2WO4：2％Tm3+的SEM图。图3为本专利技术的α-Ag2WO4：1％Er3+，α-Ag2WO4：1％Eu3+，α-Ag2WO4：2％Dy3+，和α-Ag2WO4：2％Tm3+的紫外光-可见光-红外光漫反射光谱图。图4为本专利技术的(a)在615nm处监测α-Ag2WO4：1％Eu3+的激发光谱图，(b)在575nm处监测α-Ag2WO4：2％Dy3+的激发光谱图，(c)在805nm处监测α-Ag2WO4：2％Tm3+的激发光谱图，和(d)在530nm处监测α-Ag2WO4：2％Er3+的激发光谱图。图5为本专利技术的(a)不同温度下α-Ag2WO4：1％Eu3+的发射光谱，(b)与Eu3+发射相对应的发射强度的温度关系，(c)发射强度比为425nm和614nm的发射与温度的拟合，和(d)α-Ag2WO4：1％Eu3+在355nm激发的温度相对灵敏度。图6为本专利技术的(a)不同温度下α-Ag2WO4：2％Dy3+的发射光谱，(b)与Dy3+发射相对应的发射强度的温度关系，(c)发射强度比为425nm和575nm的发射与温度的拟合，和(d)α-Ag2WO4：2％Dy3+在355nm激发的温度相对灵敏度。图7为本专利技术的(a)不同温度下α-Ag2WO4：2％Tm3+的发射光谱，(b)与Tm3+发射相对应的发射强度的温度关系，(c)发射强度比为425nm和550nm的发射与温度的拟合，和(d)α-Ag2WO4：2％Tm3+在355nm激发的温度相对灵敏度。图8为本专利技术的(a)不同温度下α-Ag2WO4：2％Er3+的发射光谱，(b)与Er3+发射相对应的发射强度的温度关系，(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于稀土离子掺杂α-Ag

【技术特征摘要】
1.一种基于稀土离子掺杂α-Ag2WO4的光学温度计的制备方法，其特征在于：
该方法包括以下步骤：
S1：选取原料；
AgNO3，Na2WO4·2H2O，乙醇，Er2O3，Dy2O3，Eu2O3和Tm2O3；
S2：配置含稀土离子的溶液；
将Er2O3，Dy2O3，Eu2O3和Tm2O3分别溶解在稀HNO3中后转移到容量瓶中，得到Er(NO3)3，Dy(NO3)3，Eu(NO3)3和Tm(NO3)3的混合溶液；
S3：配置银离子溶液和钨酸盐溶液；
称量AgNO3和Na2WO4·2H2O，并在分别两个烧杯中分别用50mL去离子水溶解，得到AgNO3溶液和Na2WO4溶液；
S4：加入稀土离子溶液；
向S3中得到的AgNO3溶液中加入Er(NO3)3或Dy(NO3)3或Eu(NO3)3或Tm(NO3)3溶液，得到含有稀土离子的和银离子的溶液；
S5：混合溶液获得沉淀；
将S4步骤获得的含有稀土离子的和银离子的溶液和S3步骤获得的Na2WO4溶液加热，然后在搅拌条件下将含有稀土离子的和银离子的溶液加入到Na2WO4溶液中，并将温度保持一定时间，瞬间产生淡黄色沉淀，一定时间后，淡黄色沉淀变白，在溶液自然冷却至室温后，将沉淀物离心并用去离子水洗涤，用乙醇洗涤沉淀物并在烘箱中干燥，获得稀土离子掺杂的α-Ag2WO4粉末。


2.根据权利要求1所述的一种基于稀土离子掺杂α-Ag2W...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祥夫，余吉宏，步妍妍，颜晓红，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32