一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统，属于冶金领域，制备方括包括以下步骤：将原料仲钨酸铵在温度为240‑400℃条件下进行活化，得到活化产物；将活化产物与纯水混合溶解，同时升温至沸，得混合溶液，调节混合溶液的pH值，制得稀偏钨酸铵溶液；将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液经陈化、过滤和升温浓缩，制得浓偏钨酸铵溶液；将步骤三中的浓偏钨酸铵溶液进行干燥，制得偏钨酸铵产品。本发明专利技术方法通过活化步骤将仲钨酸铵原料转化为易溶于水的偏钨酸铵。本方法制备的偏钨酸铵产品溶解性均高于3000g/L，提高了现有技术偏钨酸铵产品溶解度、纯度，满足高端客户要求。

【技术实现步骤摘要】
一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统
本专利技术涉及冶金领域，具体涉及一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统。
技术介绍
偏钨酸铵是重要的含钨化合物，主要用于制造各种石油化工催入剂及其它钨化合物，是炼油厂钨基催化剂的主要原料。随着石油炼制、石油化工等行业的发展，偏钨酸铵用量增大。偏钨酸铵生产方法大致可以分为固相转化法和液相转化法两大类。固相转化法的典型工艺是以APT为原材料的热降解法，主要是通过控制APT热解温度和氨及水汽的分压，使APT热解生成水溶性大的偏钨酸铵非晶态物质，再经水化制成偏钨酸铵溶液，此溶液浓缩和冷却结晶可得AMT固体。液相转化法，如离子交换法、中和法、纳滤法等，其主要方法是以APT或钨酸钠等为原料，通过调节原料溶液的pH来转化为偏钨酸铵溶液，过滤除去不溶性杂质，然后再经过结晶或者喷雾干燥制得偏钨酸铵。但是，这两种方法所长，也各有缺点。在固相转化法中，其热裂解设备投资相对较高，但最显著的优点是生产的偏钨酸铵产品纯度高、溶解性好、生产流程短。但是，最大缺点是热裂解温度的控制。温度控制不好，容易出现过烧或欠烧的现象，热降解终点难判断，转化率不稳定。温度过高，APT热裂解为不溶性的三氧化钨；温度过低，APT热裂解不足，转化率低。在发达国家，其主流生产工艺为固相转化法。液相转化法多以APT或钨酸铵为原料，采用不同的方法降低溶液pH至合适的范围来转化为偏钨酸铵溶液，这种工艺方法的最大优点是投资省，缺点是产品纯度低、溶解性较差、生产流程长。目前国内的主流生产工艺仍为液相转化法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统。本专利技术的技术解决方案如下：一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料仲钨酸铵在温度为240-400℃条件下进行活化，得到活化产物；步骤二：将步骤一中的活化产物与纯水混合溶解，同时升温至沸，得混合溶液，调节混合溶液的pH值，制得稀偏钨酸铵溶液；步骤三：将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液经陈化、过滤和升温浓缩，制得浓偏钨酸铵溶液；步骤四：将步骤三中的浓偏钨酸铵溶液进行干燥，制得偏钨酸铵产品。优选地，所述步骤一中，活化次数至少2次，第一次活化温度为：250-350℃，活化时间为20-70min，第二次活化温度为：250-400℃，活化时间20-70min。优选地，所述步骤二中，纯水的电导率＜10us/cm。优选地，所述步骤二中，调节混合溶液pH至3-5，当混合溶液WO3含量达到200-250g/L时，沸腾搅拌30分钟以上，陈化1-3小时。优选地，所述步骤三具体为，将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液静置陈化4-8小时，过滤，制得第一滤液；将第一滤液升温浓缩，控制溶液pH值在2.5-4，溶液比重1.8-2.0，冷却静置陈化4-8小时，进行过滤，得到第二滤液；将第二滤液升温浓缩，控制溶液pH值在2.5-3.5，溶液比重2.2-2.4，冷却静置陈化4-8小时，进行过滤，制得浓偏钨酸铵溶液。优选地，所述步骤三中，浓偏钨酸铵溶液的浓度为3000g/L以上。本专利技术还公开了一种高溶解度偏钨酸铵的制备系统，沿进料方向依序设置有：回转炉，用于对原料仲钨酸铵进行活化处理；搅拌罐，所述搅拌罐用于制备稀偏钨酸铵溶液；陈化罐，其用于将稀偏钨酸铵溶液进行陈化处理；过滤设备，其用于对陈化后的稀偏钨酸铵溶液进行过滤处理；反应釜，其内设置加热装置，所述反应釜用于对过滤后的稀偏钨酸铵溶液升温浓缩制备浓偏钨酸铵溶液；喷雾干燥设备，用于对浓偏钨酸铵溶液进行干燥。优选地，所述过滤设备包括第一粗滤设备、第二粗滤设备和纳滤设备，所述第一粗滤设备内设置有两级滤布，所述第二粗滤设备内设置有四级滤布，所述纳滤设备内设置有高分子纳滤膜。优选地，所述搅拌罐包括罐体，罐体内设置有搅拌装置，罐体的壁部为双壳体结构，包括外壳和内壳，外壳和内壳之间构成加热腔。优选地，所述搅拌装置包括搅拌轴和用于驱动所述搅拌轴转动的驱动装置，所述搅拌轴上设置多层搅拌叶，搅拌叶上设置有扰流孔。本专利技术至少具有以下有益效果之一：1、本专利技术通过活化步骤，将仲钨酸铵原料转化为易溶于水的偏钨酸铵，避免了传统固相转化法中热裂解温度难以控制、热降解终点难判断的缺点，提高了偏钨酸铵的转化率和溶解性，再经溶解、浓缩、干燥过程而制得产品，比传统液相转化法的生产流程短，溶解性高，产品纯度高。2、本专利技术通过至少两次的活化步骤，使得仲钨酸铵能够获得活化能，更加容易地脱去部分结晶水和脱部分氨，反应向正方向进行，从而使得其转化率得到提高。3、本专利技术通过多次陈化、过滤、升温浓缩，将稀偏钨酸铵浓缩制得浓偏钨酸铵溶液，方便后续处理。4、本专利技术通过将将得到的稀偏钨酸铵溶液静置陈化4-8小时，通过过滤，制得第一滤液；将第一滤液升温浓缩，控制溶液PH值在2.5-4，当溶液比重达到1.8-2.0；冷却静置陈化4-8小时，进行高分子纳滤膜过滤，得到第二滤液；将第二滤液升温浓缩，控制溶液PH值在2.5-3.5，当溶液比重达到2.2-2.4，冷却静置陈化4-8小时，进行过滤，制得高纯度浓偏钨酸铵溶液。通过该工艺操作，浓缩效率高，产品损失少，转化率高。5、本专利技术的制备系统采用喷雾干燥设备进行干燥，制得的产品纯度高，同时进行多级过滤，产品纯度高，使得其在后续工艺中溶解度高，在搅拌罐的搅拌叶上设置扰流孔，搅拌更加均匀，使得其反应效率更高。附图说明图1是本专利技术第一实施例制备方法的示意流程图；图2是本专利技术第二实施例制备系统的结构示意图一；图3是本专利技术第二实施例制备系统的结构示意图二；图4是本专利技术第二实施例中搅拌罐的结构示意图；图中，100-回转炉，200-搅拌罐，201-外壳，202-内壳，203-搅拌叶，204-扰流孔，205-驱动装置，300-陈化罐，400-过滤设备，401-第一粗滤设备，402-第二粗滤设备，403-纳滤设备，500-反应釜，600-喷雾干燥设备。具体实施方式本部分将详细描述本专利技术的具体实施例，本专利技术之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本专利技术的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本专利技术保护范围的限制。在本专利技术的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将原料仲钨酸铵在温度为240-400℃条件下进行活化，得到活化产物；/n步骤二：将步骤一中的活化产物与纯水混合溶解，同时升温至沸，得混合溶液，调节混合溶液的pH值，制得稀偏钨酸铵溶液；/n步骤三：将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液经陈化、过滤和升温浓缩，制得浓偏钨酸铵溶液；/n步骤四：将步骤三中的浓偏钨酸铵溶液进行干燥，制得偏钨酸铵产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将原料仲钨酸铵在温度为240-400℃条件下进行活化，得到活化产物；
步骤二：将步骤一中的活化产物与纯水混合溶解，同时升温至沸，得混合溶液，调节混合溶液的pH值，制得稀偏钨酸铵溶液；
步骤三：将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液经陈化、过滤和升温浓缩，制得浓偏钨酸铵溶液；
步骤四：将步骤三中的浓偏钨酸铵溶液进行干燥，制得偏钨酸铵产品。


2.根据权利要求1所述的一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，活化次数至少2次，第一次活化温度为：250-350℃，活化时间为20-70min，第二次活化温度为：250-400℃，活化时间20-70min。


3.根据权利要求1所述的一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，纯水的电导率＜10us/cm。


4.根据权利要求1所述的一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，调节混合溶液pH至3-5，当混合溶液WO3含量达到200-250g/L时，沸腾搅拌30分钟以上，陈化1-3小时。


5.根据权利要求1所述的一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为，将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液静置陈化4-8小时，过滤，制得第一滤液；将第一滤液升温浓缩，控制溶液pH值在2.5-4，溶液比重1.8-2.0，冷却静置陈化4-8小时，进行过滤，得到第二滤液；将第二滤液升温浓缩，控制溶液pH值在2.5-3.5，溶液比重2.2-2.4，冷却静置陈化4-8小时，进行过滤，制得浓偏钨酸铵溶液。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘恒嵩，戴征文，
申请(专利权)人：江西铜鼓有色冶金化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西;36