本发明专利技术提供一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置，包括反应装置（1）、冷却装置（2）、管式炉（3）、真空泵（4）、废气收集装置（5）及导气管；其中，反应装置（1）包括反应腔（11）、圆柱形冷却管（12）、超声雾化器（13）以及溶液盛放装置（14），冷却装置（2）包括进水管（21）、出水管（22）以及冷却箱（23）。该装置制备出的铯钨青铜纳米晶由单分散实心微米球组成、且每个微米球都由纳米晶粒堆积而成，晶粒之间以较弱作用力结合，使得实心微米球不会出现团聚问题、非常容易研磨成分散性良好的纳米晶，能用于高质量铯钨青铜纳米墨水配置；同时，该装置制备铯钨青铜纳米晶操作简单、实用性强、周期短，可用于规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置及其使用方法
本专利技术涉及透明隔热材料与涂层
，具体涉及一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置及其使用方法。
技术介绍
铯钨青铜（CsxWO3）是一类非化学计量比、具有氧八面体特殊结构的功能化合物，其具有低电阻率和低温超导性能。铯钨青铜薄膜具有良好的近红外遮蔽性能、且对可见光吸收很小，可作为良好的近红外隔热材料使用。同时，人们发现，将铯钨青铜加工成纳米材料后配置成墨水、可与高分子复合，通过喷涂、刮涂、辊涂等方法可以制备出光学品质较高的隔热产品，且制造成本很低，在汽车和建筑领域具有十分诱人的应用前景。目前，铯钨青铜纳米粉体主要采用柠檬酸诱导水热合成法，大致过程为：铯源、柠檬酸、钨源加入到反应釜中，在190℃下水热反应3天得到液态的产物，液态的产物经过提取、洗涤、分离、干燥，制备得到铯钨青铜纳米粉体；或是将钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合后，在180～220℃下，反应10～30h后制得，但采用水热合成法产量低、压强高、反应周期长，存在安全隐患，不适合规模化生产。另外，铯钨青铜纳米材料还存在容易团聚、不易分散等技术问题，配制成墨水后、会导致墨水稳定性差，给实际应用带来一些困难。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置，该装置能制备出分散性好、不易团聚的铯钨青铜球状纳米晶，其制备出的铯钨青铜球状纳米晶能在常见溶剂、如去离子水、乙醇、乙二醇甲醚、二氯甲烷等中形成较稳定的分散液；同时，该装置操作简单、制备铯钨青铜球状纳米晶反应周期短、能用于大量、规模化生产。本专利技术的另一个目的在于提供上述制备铯钨青铜球状纳米晶装置的使用方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置，其特征在于：包括反应装置、冷却装置、管式炉、真空泵、废气收集装置以及导气管；所述反应装置包括反应腔、圆柱形冷却管、超声雾化器以及溶液盛放装置，所述圆柱形冷却管为环形管、其横截面为“U”形，所述反应腔为圆筒形腔体、其安装在所述圆柱形冷却管的“U”形凹槽内部，所述圆柱形冷却管内壁与所述反应腔外壁共面，所述超声雾化器安装在所述反应腔的底部，所述溶液盛放装置安装在所述超声雾化器上侧、且所述溶液盛放装置外壁与所述反应腔侧壁固定连接；所述冷却装置包括进水管、出水管以及冷却箱，所述进水管一端与所述圆柱形冷却管一侧顶端的进水口连通、另一端与所述冷却箱对应侧连通，所述出水管一端与所述圆柱形冷却管顶端远离进水口的出水口连通、另一端与所述冷却箱对应侧连通，且所述进水口高于所述出水口；所述反应腔顶部设分别连通一“T”字形导气管与一“L”形导气管、且所述“T”字形导气管与所述“L”形导气管均贯穿所述反应腔顶部伸入腔体内，所述“T”字形导气管底部低于所述“L”形导气管底部且所述“T”字形导气管与所述“L”形导气管底部均不与所述溶液盛放装置接触，所述“L”形导气管另一端与所述管式炉的连通，所述管式炉远离所述“L”形导气管的一端分别通过出气管与真空管连通废气收集装置以及真空泵；位于所述反应腔与所述管式炉之间的所述“L”形导气管连通一第一进气管，所述第一进气管与所述“T”字形导气管的一端连通、同时与一第二进气管连通；所述“T”字形导气管拐点处的三段分别设置第一导气阀、第二导气阀、第三导气阀，所述第二进气管上设置一第四导气阀，所述第一进气管远离所述“L”形导气管的一端设置第五导气阀且所述第二进气管与所述第一进气管的连接点、所述“T”字形导气管与所述第一进气管的连接点均位于所述第五导气阀与所述“L”形导气管之间，所述出气管上设置第六导气阀，所述真空管上设置第七导气阀。作进一步优化，所述溶液盛放装置为弧形结构。作进一步优化，所述冷却箱设置冷却开关、用于控制冷却水的循环流动。上述制备铯钨青铜球状纳米晶的装置的使用方法，其特征在于：a、溶液配制及准备工作：将钨源、铯源溶于去离子水，形成溶液放入溶液盛放装置中，关闭所有导气阀（即第一导气阀、第二导气阀、第三导气阀、第四导气阀、第五导气阀、第六导气阀、第七导气阀），打开冷却开关、使冷却水在冷却箱以及U”形冷却管内循环流动；b、前驱物制备：加热管式炉到目标温度并保温，然后开启超声雾化器电源将铯源和钨源水溶液雾化成气雾，打开第一导气阀、第三导气阀以及第六导气阀，从第一导气阀处通入载气，气雾跟随载气运动到管式炉内、在管式炉内被热裂解，并在管式炉内壁沉积白色可见的铯钨青铜前驱物；c、前驱物干燥：关闭管式炉加热电源以及第一导气阀、第三导气阀、第六导气阀，打开第七导气阀以及真空泵，对管式炉进行抽真空干燥、充分干燥管式炉内的前驱物粉体；d、退火处理：关闭第七导气阀，开启第一导气阀、第二导气阀与第四导气阀，从第四导气阀中通入H2、从第一导气阀与第二导气阀中通入N2，并控制气压，然后关闭第一导气阀、第二导气阀以及第四导气阀，对管式炉进行加热并保温；e、完成制备：关闭管式炉电源，自然冷却后，打开第五导气阀、通入空气，待气压与外界气压一致时，打开管式炉，取出铯钨青铜纳米晶。作进一步优化，所述钨源为钨酸铵或偏钨酸铵中的任一种或其混合物。作进一步优化，所述铯源为氢氧化铯或碳酸铯中的任一种或其混合物。作进一步优化，所述步骤a溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.2～0.33:1。作进一步优化，所述步骤a溶液中钨（即W6+）的浓度为0.2～1mol/L。作进一步优化，所述步骤b中目标温度为在温度为120～230℃，保温并热裂解的时间为30～300min。作进一步优化，所述步骤b中超声雾化器将铯源和钨源水溶液充分雾化成20～30μm的气雾，雾化率为2～8ml/min。作进一步优化，所述步骤b中通入的载气为氩气、氮气中的任一种或其混合物，其气体流速为5～12ml/min。作进一步优化，所述步骤c中抽真空干燥的真空度为-0.05～-0.06MPa。作进一步优化，所述步骤c中通入H2与N2的体积比为1/20～1/5，管式炉内气压为0.02～0.07MPa。作进一步优化，所述步骤d中对管式炉加热的温度为400～550℃，保温时间为1～5h。作进一步优化，所述步骤e中铯钨青铜纳米晶为直径2～5μm的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立；每个微米球均由20～50nm的晶粒堆积而成。常规制备工艺中，铯钨青铜纳米材料存在容易团聚、不易分散等技术问题，从而导致制备成墨水后稳定性差、易产生沉淀和杂质等。本专利技术通过特定超声雾化工艺产生的高能分散机制，配合特定浓度的原料，确保铯离子进入钨源中并分散均匀、同时将其混合液分散成若干小雾滴；然后利用特定温度的热裂解工艺，将经超声雾化后的小雾滴裂解成晶粒发育不完全的聚集形态，从而减小准晶粒与准晶粒之间的作用力，同时、特定温度的热裂解工艺进一步确保了铯离子在雾滴中分散均匀；最后配合抽真空干燥、通入H2与N2的混合气体以及退火处理，将部分六价钨离子还原成五价钨离子、形成氧化钨晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置，其特征在于：包括反应装置（1）、冷却装置（2）、管式炉（3）、真空泵（4）、废气收集装置（5）以及导气管；所述反应装置（1）包括反应腔（11）、圆柱形冷却管（12）、超声雾化器（13）以及溶液盛放装置（14），所述圆柱形冷却管（12）为环形管、其横截面为“U”形，所述反应腔（11）为圆筒形腔体、其安装在所述圆柱形冷却管（12）的“U”形凹槽内部，所述圆柱形冷却管（12）内壁与所述反应腔（11）外壁共面，所述超声雾化器（13）安装在所述反应腔（11）的底部，所述溶液盛放装置（14）安装在所述超声雾化器（13）上侧、且所述溶液盛放装置（14）外壁与所述反应腔（11）侧壁固定连接；所述冷却装置（2）包括进水管（21）、出水管（22）以及冷却箱（23），所述进水管（21）一端与所述圆柱形冷却管（12）一侧顶端的进水口连通、另一端与所述冷却箱（23）对应侧连通，所述出水管（22）一端与所述圆柱形冷却管（12）顶端远离进水口的出水口连通、另一端与所述冷却箱（23）对应侧连通，且所述进水口高于所述出水口；所述反应腔（11）顶部设分别连通一“T”字形导气管（61）与一“L”形导气管（62）、且所述“T”字形导气管（61）与所述“L”形导气管（62）均贯穿所述反应腔（11）顶部伸入腔体内，所述“T”字形导气管（61）底部低于所述“L”形导气管（62）底部，所述“L”形导气管（62）另一端与所述管式炉（3）的连通，所述管式炉（3）远离所述“L”形导气管（62）的一端分别通过出气管（66）与真空管（65）连通废气收集装置（5）以及真空泵（4）；位于所述反应腔（11）与所述管式炉（3）之间的所述“L”形导气管（62）连通一第一进气管（63），所述第一进气管（63）与所述“T”字形导气管（61）的一端连通、同时与一第二进气管（64）连通；所述“T”字形导气管（61）拐点处的三段分别设置第一导气阀（611）、第二导气阀（612）、第三导气阀（613），所述第二进气管（64）上设置一第四导气阀（614），所述第一进气管（63）远离所述“L”形导气管（62）的一端设置第五导气阀（615）且所述第二进气管（64）与所述第一进气管（63）的连接点、所述“T”字形导气管（61）与所述第一进气管（63）的连接点均位于所述第五导气阀（615）与所述“L”形导气管（62）之间，所述出气管（66）上设置第六导气阀（616），所述真空管（65）上设置第七导气阀（617）。/n...
【技术特征摘要】
1.一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置，其特征在于：包括反应装置（1）、冷却装置（2）、管式炉（3）、真空泵（4）、废气收集装置（5）以及导气管；所述反应装置（1）包括反应腔（11）、圆柱形冷却管（12）、超声雾化器（13）以及溶液盛放装置（14），所述圆柱形冷却管（12）为环形管、其横截面为“U”形，所述反应腔（11）为圆筒形腔体、其安装在所述圆柱形冷却管（12）的“U”形凹槽内部，所述圆柱形冷却管（12）内壁与所述反应腔（11）外壁共面，所述超声雾化器（13）安装在所述反应腔（11）的底部，所述溶液盛放装置（14）安装在所述超声雾化器（13）上侧、且所述溶液盛放装置（14）外壁与所述反应腔（11）侧壁固定连接；所述冷却装置（2）包括进水管（21）、出水管（22）以及冷却箱（23），所述进水管（21）一端与所述圆柱形冷却管（12）一侧顶端的进水口连通、另一端与所述冷却箱（23）对应侧连通，所述出水管（22）一端与所述圆柱形冷却管（12）顶端远离进水口的出水口连通、另一端与所述冷却箱（23）对应侧连通，且所述进水口高于所述出水口；所述反应腔（11）顶部设分别连通一“T”字形导气管（61）与一“L”形导气管（62）、且所述“T”字形导气管（61）与所述“L”形导气管（62）均贯穿所述反应腔（11）顶部伸入腔体内，所述“T”字形导气管（61）底部低于所述“L”形导气管（62）底部，所述“L”形导气管（62）另一端与所述管式炉（3）的连通，所述管式炉（3）远离所述“L”形导气管（62）的一端分别通过出气管（66）与真空管（65）连通废气收集装置（5）以及真空泵（4）；位于所述反应腔（11）与所述管式炉（3）之间的所述“L”形导气管（62）连通一第一进气管（63），所述第一进气管（63）与所述“T”字形导气管（61）的一端连通、同时与一第二进气管（64）连通；所述“T”字形导气管（61）拐点处的三段分别设置第一导气阀（611）、第二导气阀（612）、第三导气阀（613），所述第二进气管（64）上设置一第四导气阀（614），所述第一进气管（63）远离所述“L”形导气管（62）的一端设置第五导气阀（615）且所述第二进气管（64）与所述第一进气管（63）的连接点、所述“T”字形导气管（61）与所述第一进气管（63）的连接点均位于所述第五导气阀（615）与所述“L”形导气管（62）之间，所述出气管（66）上设置第六导气阀（616），所述真空管（65）上设置第七导气阀（617）。
2.根据权利要求1所述的一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置，其特征在于：所述冷却箱（23）设置冷却开关。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置的使用方法，其特征在于：
a、溶液配制及准备工作：将钨源、铯源溶于去离子水，形成溶液放入...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫雪莲，方园，武晖智，尹恒，程江，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50
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