一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法，包括以下步骤：(1)按制备量和化学计量比，称取钨酸盐和氯化钙；(2)将步骤(1)中称取的反应物放入混料设备中预混料10分钟；(3)将步骤(2)中混匀的物料装入坩埚，放入微波炉中，连续反应10～15分钟；(4)取出步骤(3)得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，即得到纳米钨酸钙粉体。本发明专利技术以常见的钨酸盐和氯化钙为原料，通过微波辐射法制备分散性好、大小均匀的纳米钨酸钙，具有设备要求低，合成时间短，合成产率高，无任何添加剂的特点，合成过程绿色环保、制备成本低廉，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法
本专利技术属于无机纳米材料制备
，涉及一种钨酸钙纳米材料的制备方法。技术背景钨酸钙是一种重要的无机功能材料，由于其特殊的晶体结构及能带结构，在X射线、电子束和紫外线激发下均是很有效的发光材料，因而在荧光、光电子显示器件、发光涂料、光纤器件、生物材料等领域都具有非常广泛的用途。目前，制备钨酸钙材料的主要方法包括水热/溶剂热法(CN102701282B)、微乳液法(CN1958884A)、超声化学法(CN106365203B)、微波辐射法(CN102718262B)等，其合成产物形貌多为纳米线、微米块体或微米球体等，就钨酸钙纳米材料的形貌控制及可控合成而言仍有较大提升和优化空间，水溶剂热法虽然具有简便、经济和参数易控制等优点，但由于耗时长、产率低、涉及高温高压等难于实现规模化合成。近十年来，固相反应法由于具有无或少溶剂、产率高、污染少、耗时短、能耗低，操作和设备简单以及易于工业化等特点，引起人们极大的研究兴趣，已成为发展绿色化学与技术的新途径。而微波辐射法指在微波的条件下，利用其加热快速、均质与选择性等特点，应用于现代合成研究中的技术。本专利技术结合固相法和微波辐射法的优点，实现纳米钨酸钙的快速制备，制备过程无需任何溶剂和添加剂，只需反应物自身的结晶水，在微波作用下即可完成整个化学反应。迄今为止，尚未见文献报道采用固相法和微波辐射法相结合用于制备纳米钨酸钙材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种纳米钨酸钙的固相微波制备方法，以常见的钨酸盐和氯化钙作为原料，通过微波辐照得到反应产物，经过洗涤、过滤和干燥，便可得到大小均匀，分散性好的纳米钨酸钙，具有原料易得、工艺简单、成本低廉、绿色环保的特点。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法，包括以下步骤：(1)按制备量和化学计量比，称取钨酸盐和氯化钙；(2)将步骤(1)中称取的反应物放入混料设备中预混料10分钟；(3)将步骤(2)中混匀的物料装入坩埚，放入微波反应装置中，加热10～15分钟；(4)取出步骤(3)得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，即得到纳米钨酸钙粉体。更特别的是，步骤(1)中所述的氯化钙为二水合氯化钙或无水氯化钙。更特别的是，步骤(1)中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或一种以上。更特别的是，步骤(2)中所述的混料设备为行星式球磨机、搅拌磨、滚筒球磨机或者振动磨。更特别的是，步骤(3)中所述的微波反应装置为家用或者工业微波炉。更特别的是，步骤(4)中所述的干燥是在40～60℃鼓风烘干箱干燥1～4小时。本专利技术的主要优点是：(1)产物钨酸钙是粒度小、分散性好、大小均匀的白色纳米粉体；(2)本专利技术以常见的钨酸盐和氯化钙为原料，通过微波辐射法制备得到纳米钨酸钙，具有设备要求低，合成时间短，合成产率高，无任何添加剂的特点，合成过程绿色环保、制备成本低廉，非常适合于工业化生产。附图说明图1实施例1中样品XRD图谱。图2实施例1中样品的SEM照片。图3实施例2中样品的SEM照片。具体实施方式本专利技术将通过以下实施例和作进一步说明。一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法，包括以下步骤：(1)按制备量和化学计量比，称取钨酸盐和氯化钙；所述的氯化钙为二水合氯化钙或无水氯化钙，所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或一种以上。(2)将步骤(1)中称取的反应物放入混料设备中预混料10分钟；混料设备为行星式球磨机、搅拌磨、滚筒球磨机或者振动磨。所述的微波反应装置为家用或者工业微波炉。(3)将步骤(2)中混匀的物料装入坩埚，放入微波反应装置中，加热10～15分钟；(4)取出步骤(3)得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，干燥是在40～60℃鼓风烘干箱干燥1～4小时，即得到纳米钨酸钙粉体。实施例1准确称取15g二水合钨酸钠和10g二水合氯化钙，将称取的反应物放入行星球磨机中预混料10分钟；然后将混匀的物料装入坩埚，放入家用微波炉中，连续反应15分钟；取出得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，即得到纳米钨酸钙粉体。对样品进行XRD分析，结果如图1所示，XRD图谱与CaWO4的JCDPS号85-0443相吻合，表明得到了钨酸钙粉体；对样品进行SEM分析，结果如图2所示，钨酸钙粉体粒度小、分散均匀。实施例2准确称取15g仲钨酸铵和10g无水氯化钙，将称取的反应物放入行星球磨机中预混料10分钟；然后将混匀的物料装入坩埚，放入家用微波炉中，连续反应10分钟；取出得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，即得到纳米钨酸钙粉体。对样品进行SEM分析，结果如图3所示。本专利技术中的混料设备也可为搅拌磨、滚筒球磨机或者振动磨。以上实施例仅为本专利技术的部分实施方式，本领域技术人员可在本专利技术精神的基础上进行常规变换，也属于本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法，其特征是包括以下步骤：/n(1)按制备量和化学计量比，称取钨酸盐和氯化钙；/n(2)将步骤(1)中称取的反应物放入混料设备中预混料10分钟；/n(3)将步骤(2)中混匀的物料装入坩埚，放入微波反应装置中，加热10～15分钟；/n(4)取出步骤(3)得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，即得到纳米钨酸钙粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)按制备量和化学计量比，称取钨酸盐和氯化钙；
(2)将步骤(1)中称取的反应物放入混料设备中预混料10分钟；
(3)将步骤(2)中混匀的物料装入坩埚，放入微波反应装置中，加热10～15分钟；
(4)取出步骤(3)得到的生成物，经洗涤、过滤和干燥后，即得到纳米钨酸钙粉体。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的氯化钙为二水合氯化钙或无水氯化钙。


3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟凡，王立中，蒋绪川，
申请(专利权)人：江西善纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36