利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种利用微通道反应制备2‑氰基‑4‑硝基苯胺的工艺，它包括以下步骤：S1、将邻氯苯腈溶解在二氯乙烷中，作为微通道反应的第一物料，浓硫酸与浓硝酸混合物作为微通道反应的第二物料，第一物料与第二物料以特定的流量比同时进入微通道反应器中，出料经过水析，过滤等操作，得硝化中间体2‑氯‑5‑硝基苯腈，产物GC检测；S2、将步骤S1制备的中间体溶解在特定溶剂中，转移至高压反应釜中备用；S3、在高压釜中定量通入氨气，进行氨化反应；S4、将步骤S3中的混合物进行过滤，热回流打浆，干燥得成品2‑氰基‑4‑硝基苯胺。本发明专利技术大大降低了硝化反应大量放热易物料喷溅爆炸等危险性，且废硫酸产生量很小，能耗低。

Preparation of 2-cyano-4-nitroaniline by microchannel reaction

【技术实现步骤摘要】
利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺
本专利技术总体地涉及精细化工
，具体地涉及一种利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺。
技术介绍
2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的重要中间体，用于合成分散红玉SE-GFL、分散大红S-FL、分散蓝SE-2R、分散艳紫S-R等多种高温或中温分散染料。由于制备中需用到硝化及氨化等反应，传统硝化反应存在效率低且废酸量大，传统氨化反应存在溶剂沸点高，不易回收，且氨用量大，反应压力高等缺点，危险性较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺，该工艺区别于传统的釜式混酸硝化反应，该工艺以邻氯苯腈，浓硝酸等为主要原料，以二氯乙烷为溶剂，首先通过微通道反应器进行硝化反应制备中间体2-氯-5-硝基苯甲腈，此反应在室温下即可进行，很好的克服了传统工艺中低温下进行硝化反应时能耗过大，且废酸产生量大，工艺危险性大等缺点。本专利技术的技术方案是，一种利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺，它包括以下步骤：S1、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：/nS1、将邻氯苯腈溶解在二氯乙烷中，作为微通道反应的第一物料，浓硫酸与浓硝酸混合物作为微通道反应的第二物料，第一物料与第二物料以特定的流量比同时进入微通道反应器中，出料经过水析，过滤等操作，得硝化中间体2-氯-5-硝基苯腈，产物GC检测；/nS2、将步骤S1制备的中间体溶解在特定溶剂中，转移至高压反应釜中备用；/nS3、在高压釜中定量通入氨气，进行氨化反应；/nS4、将步骤S3中的混合物进行过滤，热回流打浆，干燥得成品2-氰基-4-硝基苯胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
S1、将邻氯苯腈溶解在二氯乙烷中，作为微通道反应的第一物料，浓硫酸与浓硝酸混合物作为微通道反应的第二物料，第一物料与第二物料以特定的流量比同时进入微通道反应器中，出料经过水析，过滤等操作，得硝化中间体2-氯-5-硝基苯腈，产物GC检测；
S2、将步骤S1制备的中间体溶解在特定溶剂中，转移至高压反应釜中备用；
S3、在高压釜中定量通入氨气，进行氨化反应；
S4、将步骤S3中的混合物进行过滤，热回流打浆，干燥得成品2-氰基-4-硝基苯胺。


2.如权利要求1所述的利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺，其特征在于，所述步骤S1中二氯乙烷与邻氯苯腈的质量比为(1:1)-(5:1)，第二物料中浓硫酸与浓硝酸的比按摩尔计为(0.5:1)-(2.5:1)，第一物料与第二物料的流量比为按体积计1:1-4:1。


3.如权利要求2所述的利用微通道反应制备2-氰基-4-硝基苯胺的工艺，其特征在于，所述步骤S1中微通道反应器的温度设定为20-...

【专利技术属性】
技术研发人员：史哲，黄继东，秦晓龙，麦旭光，于良文，
申请(专利权)人：沈阳百傲化学有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21