一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法技术

一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，属于载油固体纳米粒子制备领域。一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，包括以下步骤：（1）溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水中，十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:10~20，溶胀4~6h；（2）混合：将油和海藻糖与步骤（1）中液体混合，得到混合液；（3）高速搅拌分散：将步骤（2）中所得混合液用高速搅拌分散机搅拌30min，得到分散液；（4）高压均质：将步骤（3）中分散液加入高压均质机进行高压均质，直到均匀；（5）冷冻干燥。

A method of preparing oil loaded nanoparticles of solid octadecyl octadecanoate pullulan polysaccharide ester by freeze-drying

The invention relates to a method for preparing oil carrying nanoparticles of solid octadecanoate pullulan polysaccharide ester by freeze-drying, which belongs to the field of preparing oil carrying solid nanoparticles. A method for preparing oil loaded nanoparticles of solid octadecanoate pullulan polysaccharide ester by freeze-drying includes the following steps: (1) swelling: adding pullulan octadecanoate polysaccharide ester to water, the mass ratio of pullulan octadecanoate polysaccharide ester to water is 1:10-20, swelling for 4-6h; (2) mixing: oil and trehalose with medium liquid in step (1) The mixture is obtained by mixing the mixture; (3) high-speed mixing and dispersion: the mixture obtained in step (2) is stirred for 30min by high-speed mixing and dispersion machine to obtain the dispersion; (4) high-pressure homogenization: the dispersion in step (3) is added to the high-pressure homogenizer for high-pressure homogenization until it is even; (5) freeze drying.

【技术实现步骤摘要】
一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法
本专利技术涉及一种载油固体纳米粒子（nanoparticle）的制备方法，具体地说就是一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法。
技术介绍
冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结，然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华，从而得到冷冻干燥而成。简而言之，在低温环境下抽出药液里面的水份，保留其原有的药物作用。传统的水不溶性的油性物质负载都是采用微胶囊包埋技术，微胶囊大小一般为5-200μm不等，形状多样，取决于原料与制备方法被，包埋的物质称为芯材。微胶囊包埋技术可以有效减少活性物质对外界环境因素（如光、氧、水）的反应，减少芯材向环境的扩散和蒸发，控制芯材的释放，掩蔽芯材的异味，改变芯材的物理性质（包括颜色、形状、密度、分散性能）、化学性质等。由于载油纳米粒子具有微胶囊的优点，并且其粒径远小于微胶囊而得到了大家的青睐。现有技术中，常见的制备载油水凝胶纳米粒子方法有两种。一、透析法，两亲性载体材料（如本专利技术中的十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯）和油共溶于适量与水混溶、难挥发的有机溶剂，如二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亚砜（DMSO）中，将溶解载体和油的溶液置于透析袋中，用蒸馏水透析一定时间，随着有机溶剂透析完毕，制备载油水凝胶纳米粒子。二、乳化法，先制备两亲性载体纳米粒子水溶液，然后将油溶解在易挥发有机溶剂中（如油的甲醇、乙醇、二氯甲烷和氯仿溶液），并将其加入纳米粒子水溶液中，形成乳液，搅拌下使有机溶剂缓慢挥发，制备载油水凝胶纳米粒子。这两种方法不仅在制备过程都使用了有机溶剂，生产成本较高，而且产量低，难以工业化大规模生产，其应用受到了极大限制。本专利技术一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法很好地解决了这些技术难题，拓展了纳米粒子的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，以解决上述问题。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，包括以下步骤：（1）溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水中，十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:10~20，溶胀4~6h；（2）混合：将油和海藻糖与步骤（1）中液体混合，得到混合液，其中油与普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯的质量比为1:5~10，海藻糖与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为3~5:1；（3）高速搅拌分散：将步骤（2）中所得混合液用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速为9800~12000rpm，得到分散液；（4）高压均质：将步骤（3）中分散液加入高压均质机进行高压均质，直到均匀，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为180~190nm，得到纳米粒子溶液；（5）冷冻干燥：将步骤（4）中的纳米粒子溶液进行真空冷冻干燥后，粉碎得到产品。作为优化，所述的步骤（4）中的高压均质压力为110~130MPa。作为优化，所述的步骤（5）中的真空冷冻干燥具体为先将纳米粒子溶液速冻，控制温度-50~-30℃，速冻时间4~6h；冻结后进行真空冷冻干燥，控制加热板温度为55~65℃，真空度为2~8pa，冷阱温度为-60~-40℃，真空冷冻干燥时间10~15h。作为优化，所述的步骤（2）中的油指动物的脂肪和从植物、矿物中提炼出来的脂质物，可为橄榄油、山茶油、维生素E。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，具备以下优点：1、本方法通过采用超高压均质十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯水溶液和油的混合物来制备载油水凝胶纳米粒子，以海藻糖为保护剂，制成的纳米粒子溶液经过121℃灭菌和冷融后测定其粒径能保持不变，说明采用这种方法制备的纳米粒子稳定性较强。2、采用真空冷冻干燥技术，制备了载油的十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯纳米粒冻干粉。所制备的冻干粉颜色均一、致密松脆、外表光滑，且在水中再分散迅速，无任何悬浮物，呈均一乳状液。该方法可广泛应用于食品及保健品制造行业。具体实施方式实施例1：一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，包括以下步骤：（1）溶胀：将10g十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水100ml水中，溶胀4h；（2）混合：将2g橄榄油和30g海藻糖与步骤（1）中液体混合，得到混合液；（3）高速搅拌分散：将步骤（2）中所得混合液用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速为9800rpm，得到分散液；（4）高压均质：将步骤（3）中分散液加入高压均质机进行高压均质，压力控制为110MPa，匀质10mim，直到均匀，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为187nm，得到纳米粒子溶液；（5）冷冻干燥：先将步骤（4）中的纳米粒子溶液速冻，控制温度-50℃，速冻时间4h；冻结后进行真空冷冻干燥，控制加热板温度为55℃，真空度为2pa，冷阱温度为-60℃，真空冷冻干燥时间10h，粉碎得到产品。该方法制成的纳米粒子溶液经过121℃灭菌和冷融后测定其粒径能保持187nm不变，稳定性强；冷冻干燥后粉碎得到含十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载橄榄油纳米粒子40.5g，收率为96.4%。实施例2：一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，包括以下步骤：（1）溶胀：将10g十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入100ml水中，溶胀6h；（2）混合：将1g橄榄油和50g海藻糖与步骤（1）中液体混合，得到混合液；（3）高速搅拌分散：将步骤（2）中所得混合液用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速为12000rpm，得到分散液；（4）高压均质：将步骤（3）中分散液加入高压均质机进行高压均质，压力控制为130MPa，匀质10mim，直到均匀，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为183nm，得到纳米粒子溶液；（5）冷冻干燥：先将步骤（4）中的纳米粒子溶液速冻，控制温度-30℃，速冻时间6h；冻结后进行真空冷冻干燥，控制加热板温度为65℃，真空度为8pa，冷阱温度为-40℃，真空冷冻干燥时间15h，粉碎得到产品。该方法制成的纳米粒子溶液经过121℃灭菌和冷融后测定其粒径能保持183nm不变，稳定性强；冷冻干燥粉碎得到含十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载橄榄油纳米粒子59.3g，收率为97.2%。实施例3：一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水中，十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:10~20，溶胀4~6h；/n混合：将油和海藻糖与步骤（1）中液体混合，得到混合液，其中油与普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯的质量比为1:5~10，海藻糖与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为3~5:1；/n高速搅拌分散：将步骤（2）中所得混合液用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速为9800~12000rpm，得到分散液；/n高压均质：将步骤（3）中分散液加入高压均质机进行高压均质，直到均匀，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer 3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为180~190nm，得到纳米粒子溶液；/n冷冻干燥：将步骤（4）中的纳米粒子溶液进行真空冷冻干燥后，粉碎得到产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用冷冻干燥制备固体十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油纳米粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水中，十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:10~20，溶胀4~6h；
混合：将油和海藻糖与步骤（1）中液体混合，得到混合液，其中油与普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯的质量比为1:5~10，海藻糖与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为3~5:1；
高速搅拌分散：将步骤（2）中所得混合液用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速为9800~12000rpm，得到分散液；
高压均质：将步骤（3）中分散液加入高压均质机进行高压均质，直到均匀，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为180~190nm，得到纳米粒子溶液；
冷冻干燥：将步骤（4）中的纳米粒子溶液进行真空冷冻...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰文忠，孙曙光，冀利，苏理，贺晓芳，
申请(专利权)人：山东省食品发酵工业研究设计院，
类型：发明
国别省市：山东;37