微型快速真空冷冻干燥器及其干燥方法技术

本发明专利技术公开了一种微型快速真空冷冻干燥器及冷冻干燥方法。属于真空冷冻干燥设备与过程技术。该真空干燥器主要由冷冻干燥室、盛于冷冻干燥室内的致冷剂以及与冷冻干燥室连接的真空装置、凝结接收室和样品干燥室构成。采用上述真空冷冻干燥器进行样品的冷干的方法，在于将装有样品的样品干燥室置于冷冻干燥室内的致冷剂中预冻样品，然后迅速将经预冷冻样品干燥室与冷冻干燥室相连接，以室温空气浴或外加热源为加热介质，在真空条件下进行冷冻干燥。本发明专利技术的主要优点在于冷冻干燥器结构简单、轻便灵活、制作成本十分低廉，操作过程简便、设备运转平稳、能耗低，预冻速度快，冻干时间短。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种微型快速真空冷冻干燥器及冷冻干燥方法。属于真空冷冻干燥设备与过程技术。常见的冷冻干燥机主要由致冷系统、真空系统、加热系统、操作系统等部分组成，包含有制冷机及一些用于控制的自动装置，结构比较复杂；这类冻干机使用制冷机致冷，通过循环介质相变实现的，操作的能耗较大；同时价格普遍较为昂贵，设备的一次性投资以及操作与维护费用都很高；使其广泛推广和应用受到了很大限制。本专利技术是通过下述技术方案实现的。该真空干燥器主要由冷冻干燥室、盛于冷冻干燥室内的致冷剂以及与冷冻干燥室连接的真空装置、凝结接收室和样品干燥室构成。上述的冷冻干燥室是一个双层壳体之间形成空腔的圆柱式容器，它的上部外层壳体设有与真空装置连接的接口它的底部外层中央连接凝结接收器，底部外层壳体其它部位对称设置至少两个可拆卸的样品干燥室。上述的样品干燥室和凝结接收室是球形、三角锥形或短圆柱形的容器。上述的冷冻干燥室、凝结接收室、样品接收室是玻璃或金属制品。上述的样品干燥室与冷冻干燥室的可拆卸连接为磨口连接或密封管连接。上述的制冷剂是液氮或是含干冰30-80wt％干冰丙酮溶液。采用上述的真空冷冻干燥器进行样品冷冻干燥的方法，其特征在于包括以下步骤1.将装有样品的样品干燥室置于冷冻干燥室内的制冷剂中预冻样品，致使样品中的水相变成冰；2.将经预冷冻的样品干燥室迅速与冷冻干燥室相连接，调控冷冻干燥室的真空度，样品干燥室处于室温空气浴或加热条件下，致使样品干燥室的冰升华逸出。本专利技术的主要优点在于装置采用干冰丙酮溶液(-79℃)或液氮(-200℃)为预冻和冻干介质，冷源温度低，预冻速度快，冻干过程产生的水蒸气压差大，冻干时间短，可实现对样品的快速冷干，具有在干燥过程中保持冻干样品的结构与活性，减少挥发性物质损失等优点；采用本装置对样品进行预冻与冻干过程中除必需的真空发生装置外，无需制冷设备，无需低温冰箱或其它辅助设备，操作能耗低，设备的投资费用小；此外，此冻干器全部为玻璃或金属材质制成，加工难度不很高；装置的真空系统、致冷系统以及加热系统均包含在一个主体的真空腔及其周围，结构紧凑，制造所需的原材料较少，因此，冻干器的制造成本十分低廉，使用的一次性投入小。2.冷冻干燥除去预冻样品中的水分，获得干燥产品。将经预冷冻的样品干燥室迅速与冷冻干燥室相连，使样品干燥室处于室温空气浴或加热条件下，并迅速开始抽真空，产生样品干燥室与冷凝面之间的温差和蒸气压差，使样品中的水升华，直至样品干燥完成。冻干过程中，真空冷冻干燥器的核心工作原理为(1)提供一个真空度足够高的真空系统，使得预冻样品中水分的沸点低于样品溶液的低共熔点，从而使预冻样品中的固态冰可以不经过液态直接升华为水蒸汽。(本专利技术的真空系统包括一个由真空腔、真空腔底部的样品干燥室以及凝结接收器形成封闭系统，此封闭系统通过连接口与真空泵相连，由真空泵产生所需的真空度)(2)提供冷冻产品表面与冷凝器之间的持续的温差和水蒸气压差，使样品中含有的水分子不断升华。在本专利技术中，样品干燥室与外部空气直接接触，以室温空气浴为加热系统，对样品进行适当的加热；以冷却腔与真空腔的接触面为冷凝面，通过冷却腔内的致冷剂对冷凝面进行降温，使冷凝面的温度低于冻结产品的温度，产生所需的温差。由于冷凝面温度较低，表面的水蒸汽不断凝华为冰霜，冷凝面上的水蒸汽不断地被抽吸掉，冷凝面附近保持较低的蒸汽压力；而样品干燥箱内样品的温度较高，样品表面流走的水蒸汽又因样品中的水分继续升华而得到补充，从而维持样品表面与冷凝面附近较高的水蒸汽压力，形成了从冻干箱流向冷凝器的水蒸汽流。这一过程的不断进行，保证了样品中的水分不断升华，使产品得到干燥。采用本专利技术的装置和方法对PLGA树脂载药微粒冷冻干燥过程是将PLGA树脂载药微粒(40-100μm)2.5g悬浮于25ml 1.05mg/ml的甘露糖醇水溶液，将所得悬浮体系转移至样品干燥室。配置含干冰70％(重量百分含量)的干冰丙酮溶液1.5L，转移至冷冻腔内。小心地将样品干燥室底部浸没于干冰丙酮溶液，并匀速旋转干燥室，使载药微粒的悬浮液均匀冻结于样品干燥室的内壁形成薄壳状。迅速将装有预冻样品的样品干燥室与真空腔连接，并立即开始抽真空，直至干燥室内样品为均匀粉末状。(表明样品冻干已完成，冻干时间为2.5小时左右)所得样品为均匀白色粉末，显微镜观察表明冻干粉为40-100μm的微球，粘连较少，说明冻干对载药微粒的性状影响较小；将冻干粉悬浮于蒸馏水或pH＝7的磷酸缓冲溶液中，载药微粒的再分散好。权利要求1.一种微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于冻干器主要由冷冻干燥室、盛于冷冻干燥室内的制冷剂以及与冷冻干燥室连接的真空装置、凝结接收室和样品干燥室构成。2.按权利要求1所述的微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于冷冻干燥室是一个双层壳体之间形成空腔的圆柱式容器，它的上部外层壳体设置与真空装置连接的接口，它的底部外层中央连接凝结接收器，底部外层壳体其它部位对称设置至少两个可拆卸的样品干燥室。3.按权利要求1所述的微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于样品干燥室和凝结接收室是球形、三角锥形或短圆柱形的容器。4.按权利要求1所述的微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于冷冻干燥室、凝结接收室、样品接收室是玻璃或金属制品。5.按权利要求1所述的微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于样品干燥室与冷冻干燥室的可拆卸连接为磨口连接或密封管连接。6.按权利要求1所述的微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于制冷剂是液氮或是含干冰30-80wt％干冰丙酮溶液。7.一种采用按权利要求1所述的微型快速真空冷冻干燥器进行冷冻干燥的方法其特征在于包括下述步骤(1)将装有样品的样品干燥室置于冷冻干燥室内的制冷剂中预冻样品，致使样品中的水或溶剂相变成冰或固态；(2)将经预冷冻样品干燥室迅速与冷冻干燥室相连接，调控冷冻干燥室的真空度，样品干燥室处于室温空气浴或加热条件下，致使样品干燥室的冰升华逸出。全文摘要本专利技术公开了一种微型快速真空冷冻干燥器及冷冻干燥方法。属于真空冷冻干燥设备与过程技术。该真空干燥器主要由冷冻干燥室、盛于冷冻干燥室内的致冷剂以及与冷冻干燥室连接的真空装置、凝结接收室和样品干燥室构成。采用上述真空冷冻干燥器进行样品的冷干的方法，在于将装有样品的样品干燥室置于冷冻干燥室内的致冷剂中预冻样品，然后迅速将经预冷冻样品干燥室与冷冻干燥室相连接，以室温空气浴或外加热源为加热介质，在真空条件下进行冷冻干燥。本专利技术的主要优点在于冷冻干燥器结构简单、轻便灵活、制作成本十分低廉，操作过程简便、设备运转平稳、能耗低，预冻速度快，冻干时间短。文档编号F26B5/04GK1458489SQ03129760公开日2003年11月26日 申请日期2003年5月16日 优先权日2003年5月16日专利技术者吴学森, 卢剑 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微型快速真空冷冻干燥器，其特征在于冻干器主要由冷冻干燥室、盛于冷冻干燥室内的制冷剂以及与冷冻干燥室连接的真空装置、凝结接收室和样品干燥室构成。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴学森，卢剑，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]