一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备，包括氯仿储罐；萃取中转罐；萃取中转泵；药液储罐；药液输送泵；一级离心萃取器；二级离心萃取器；重相进口；重相出口；轻相进口；轻相出口；连接管线。使用该设备制备盐酸青藤碱具有设备价廉，投入少，成本低的有益效果。

A circulating centrifugal equipment for the preparation of sinomenine hydrochloride

The utility model discloses a circulating centrifugal equipment for preparing sinomenine hydrochloride, which comprises a chloroform storage tank, an extraction transfer tank, an extraction transfer pump, a liquid medicine storage tank, a liquid medicine delivery pump, a primary centrifugal extractor, a secondary centrifugal extractor, a heavy phase inlet, a heavy phase outlet, a light phase inlet, a light phase outlet and a connecting pipeline. Using this equipment to prepare sinomenine hydrochloride has the advantages of low price, less investment and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备
本技术涉及一种制药设备或系统，特别涉及一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备。
技术介绍
盐酸青藤碱生产是按照专利工艺(申请号ZL201110361882.0或201410366210.2)进行生产的，含粗品和精制生产。粗品生产工艺即：取青风藤，用稀盐酸进行重渗漉，渗漉液碱化、离心，然后用氯仿萃取两次，浓缩，结晶。其中，萃取工艺的实现为传统的混合澄清式——萃取罐式，即将药液和萃取剂氯仿同置于萃取罐中，搅拌混合，静置澄清分层，放出下层的萃取液，用此法萃取两次，合并萃取液。在生产中发现，上述萃取工艺存在如下问题：萃取乳化严重，药液和萃取剂氯仿混合后两相分层困难，使等待分层时间很长(一罐需2-3天)，且有部分乳化严重不能分层(约占20％)而丢弃，导致萃取生产效率低，生产收率低。
技术实现思路
本技术目的在于提供一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备，本技术目的是通过如下技术方案实现的。本技术所述制备盐酸青藤碱的循环离心设备包括氯仿储罐1；萃取中转罐A2、萃取中转罐B4；萃取中转泵A3、萃取中转泵B5；药液储罐6；药液输送泵7；一级离心萃取器8；二级离心萃取器9；重相进口A15、重相进口B17；重相出口A16、重相出口B18；轻相进口A19、轻相进口B21；轻相出口A20、轻相出口B22；连接管线A10、连接管线B11、连接管线C12、连接管线D13、连接管线E14、连接管线F23、连接管线G24、连接管线H25、连接管线I26、连接管线J27、连接管线K28；>其中，一级离心萃取器8的轻相出口A20与二级离心萃取器9的轻相进口B21相连；氯仿储罐1通过连接管线D13、连接管线F23与萃取中转罐A2相连，通过连接管线D13、连接管线I26与萃取中转罐B4相连；萃取中转罐A2通过连接管线A10与萃取中转泵A3相连，再通过连接管线G24与二级离心萃取器9的重相进口A15相连；萃取中转罐B4通过连接管线B11与萃取中转泵B5相连，再通过连接管线J27与一级离心萃取器8的重相进口B17相连；药液储罐6通过连接管线C12与药液输送泵7相连，再通过连接管线K28与一级离心萃取器8的轻相进口A19相连；一级离心萃取器8的重相出口B18通过连接管线E14与萃取中转罐B4相连；二级离心萃取器9的重相出口A16通过连接管线H25与萃取中转罐A2相连。本技术制备盐酸青藤碱的循环离心设备，连接两台萃取离心机，开启离心萃取机转鼓电机，将药液以10000升/小时的速度从一级离心萃取机轻相进口泵入，再流经二级离心萃取机；将萃取剂氯仿以2500升/小时的速度从二级离心萃取机重相进口泵入，再流回氯仿储罐，循环使用；将萃取剂氯仿以5000升/小时的速度从一级离心萃取机重相进口泵入，再流回氯仿储罐，循环使用。检测二级离心萃取机轻相出口萃取余液中盐酸青藤碱的含量，限定最高值(如0.1mg/ml)；检测离心萃取机重相出口萃取液中盐酸青藤碱的含量，限定最高值(如100mg/ml)，两者任一达到限定值即中止循环，收集萃取液，合并。附图说明图1循环二级错流离心萃取示意图；氯仿储罐-1；萃取中转罐A-2、萃取中转罐B-4；萃取中转泵A-3、萃取中转泵B-5；药液储罐-6；药液输送泵-7；一级离心萃取器-8；二级离心萃取器-9；重相进口A-15、重相进口B-17；重相出口A-16、重相出口B-18；轻相进口A-19、轻相进口B-21；轻相出口A-20、轻相出口B-22；连接管线A-10、连接管线B-11、连接管线C-12、连接管线D-13、连接管线E-14、连接管线F-23、连接管线G-24、连接管线H-25、连接管线I-26、连接管线J-27、连接管线K-28。图2青藤碱“循环二级错流离心萃取”实验管道连接图。具体实施方式实验例1：循环离心萃取工艺(循环二级错流离心萃取)循环离心萃取即在单级离心萃取萃取或多级离心萃取的基础上，设置一个萃取剂中转罐，将萃取剂循环使用。本工艺以循环二级错流离心萃取为例进行说明。工艺方法按示意图连接两台萃取离心机，开启离心萃取机转鼓电机，将药液从一级离心萃取机轻相进口泵入，再流经二级离心萃取机；将萃取剂氯仿以药液速度的1/4倍量速度从二级离心萃取机重相进口泵入，再流回氯仿储罐，循环使用；将萃取剂氯仿以药液速度的1/2倍量速度从一级离心萃取机重相进口泵入，再流回氯仿储罐，循环使用。检测二级离心萃取机轻相出口萃取余液中盐酸青藤碱的含量，限定最高值(如0.1mg/ml)；检测离心萃取机重相出口萃取液中盐酸青藤碱的含量，限定最高值(如100mg/ml)，两者任一达到限定值即中止循环，收集萃取液，合并。生产效率生产能力(以药液处理量计)：现选定的离心萃取机最大可制作成混合通量为12万升/小时，可连续生产，萃取生产效率为：【120000/(1+1/2)】/1000＝80m3/h。萃取液产量：在同样萃取完全的情况下，萃取液产量约为药液量的5％-14％。工艺优劣势分析劣势：1、设备与未采用循环的单级或多级离心萃取相比，不增加费用。但较萃取罐相比，投入较多。优势：1、工艺与物料适应性好，在萃取机内完成混合、萃取、分离的全过程，利用离心力分离，萃取分层、乳化层破乳快速，生产顺畅。2、操作简单，并能连续生产。3、生产能力巨大，是混合澄清式的128倍(80/0.625)。4、萃取过程没有损失，萃取收率高(萃取收率＝收得萃取液量/氯仿投料量，约100％)。5、萃取液产量小(循环二级错流离心萃取工艺约为药液量的5％～14％，而未采用循环工艺的二级错流离心萃取工艺约为药液量的75％)，在萃取完全的同时，萃取液数量少，下工序需要浓缩处理的也少，下工序生产效率提高，生产成本下降，生产效益提高。6、以上优势，综合导致生产效率高、生产成本低。实验例2：实验研究资料一、实验目的前期实验已确定萃取工艺为离心萃取，考虑到萃取液产量较大，对后续浓缩工序压力很大。在满足萃取率的前提下，为降低萃取液产量，同时降低氯仿的消耗，经分析盐酸青藤碱和氯仿的溶解性能和萃取原理，拟在离心式萃取基础上拟采用“循环萃取”工艺。为确认工艺的可行性，开展本萃取实验。二、实验方法(一)循环二级错流离心萃取工艺设计根据物料特性及对离心萃取原理的运用，设计了循环萃取工艺，带料到设备厂家进行实验。实验以二级错流离心萃取为例，在二级错流离心萃取基础上，将氯仿循环使用。设备管道连接见图2，按示意图连接两台萃取离心机，开启离心萃取机转鼓电机，将药液从一级离心萃取机轻相进口泵入，再流经二级离心萃取机；将萃取剂氯仿分别以相当药液1/2升/小时的速度从一级离心萃取机重相进口泵入，再流回一级氯仿罐，循环使用；以相当药液1/4升/小时的速度从二级离心萃取机重相进口泵入，再流回二氯仿罐，循环使用。检测二级离心萃取机轻相出口萃取余液中盐酸青藤碱的含量，限定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备，其特征在于该设备包括氯仿储罐(1)；萃取中转罐A(2)、萃取中转罐B(4)；萃取中转泵A(3)、萃取中转泵B(5)；药液储罐(6)；药液输送泵(7)；一级离心萃取器(8)；二级离心萃取器(9)；重相进口A(15)、重相进口B(17)；重相出口A(16)、重相出口B(18)；轻相进口A(19)、轻相进口B(21)；轻相出口A(20)、轻相出口B(22)；连接管线A(10)、连接管线B(11)、连接管线C(12)、连接管线D(13)、连接管线E(14)、连接管线F(23)、连接管线G(24)、连接管线H(25)、连接管线I(26)、连接管线J(27)、连接管线K(28)；/n其中，一级离心萃取器(8)的轻相出口A(20)与二级离心萃取器(9)的轻相进口B(21)相连；氯仿储罐(1)通过连接管线D(13)、连接管线F(23)与萃取中转罐A(2)相连，通过连接管线D(13)、连接管线I(26)与萃取中转罐B(4)相连；萃取中转罐A(2)通过连接管线A(10)与萃取中转泵A(3)相连，再通过连接管线G(24)与二级离心萃取器(9)的重相进口A(15)相连；萃取中转罐B(4)通过连接管线B(11)与萃取中转泵B(5)相连，再通过连接管线J(27)与一级离心萃取器(8)的重相进口B(17)相连；药液储罐(6)通过连接管线C(12)与药液输送泵(7)相连，再通过连接管线K(28)与一级离心萃取器(8)的轻相进口A(19)相连；一级离心萃取器(8)的重相出口B(18)通过连接管线E(14)与萃取中转罐B(4)相连；二级离心萃取器(9)的重相出口A(16)通过连接管线H(25)与萃取中转罐A(2)相连。/n...

【技术特征摘要】
1.一种制备盐酸青藤碱的循环离心设备，其特征在于该设备包括氯仿储罐(1)；萃取中转罐A(2)、萃取中转罐B(4)；萃取中转泵A(3)、萃取中转泵B(5)；药液储罐(6)；药液输送泵(7)；一级离心萃取器(8)；二级离心萃取器(9)；重相进口A(15)、重相进口B(17)；重相出口A(16)、重相出口B(18)；轻相进口A(19)、轻相进口B(21)；轻相出口A(20)、轻相出口B(22)；连接管线A(10)、连接管线B(11)、连接管线C(12)、连接管线D(13)、连接管线E(14)、连接管线F(23)、连接管线G(24)、连接管线H(25)、连接管线I(26)、连接管线J(27)、连接管线K(28)；
其中，一级离心萃取器(8)的轻相出口A(20)与二级离心萃取器(9)的轻相进口B(21)相连；氯仿储罐(...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭祖仁，刘翘翘，杨远香，龙宪军，王鹏，滕健，仇萍，吴飞驰，
申请(专利权)人：湖南正清制药集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：湖南;43