盐酸青藤碱的提取方法技术

本申请提供了一种盐酸青藤碱的提取方法，包括以下步骤：取青风藤提取液，加入碱液调节青风藤提取液pH，获取含有青藤碱的碱性混合液；使用有机溶剂对碱性混合液进行萃取，获取含有青藤碱的有机溶液；用盐酸水溶液反萃取有机溶液并进行分液，获取含有盐酸青藤碱的反萃取水溶液；将反萃取水溶液中的水分去除，得到盐酸青藤碱晶体。本申请提供的盐酸青藤碱的提取方法，使用两步萃取法，即萃取以及反萃取的步骤对青风藤提取液进行提纯，简化了萃取的工艺和步骤，在提升产品的盐酸青藤碱晶体纯度的同时，提高了生产效率降低了生产的成本。相比现有方法，本发明专利技术方法制备盐酸青藤碱的步骤较少，成本较低，适合推广用于大规模制备高纯度的盐酸青藤碱。的盐酸青藤碱。的盐酸青藤碱。

【技术实现步骤摘要】
盐酸青藤碱的提取方法


[0001]本申请属于青藤碱的提纯方法
，尤其涉及一种盐酸青藤碱的提取方法。

技术介绍

[0002]青风藤被收录于中国药典2020版，其味苦、辛，性平，归肝脾经。具有祛风利湿、活血解毒的功能，可以用来治疗风湿痹痛，关节肿胀或风湿麻木，也可以用来治疗腰膝疼痛和肩臂疼痛。临床上多用来治疗风湿性和类风湿性关节炎，强直性脊椎炎以及心律失常。青藤碱是青风藤的指标性有效成分，药理实验结果表明它具有镇痛、镇静、免疫抑制、降压、抗炎、抗心律失常等作用。盐酸青藤碱是正清风痛宁和盐酸青藤碱肠溶片等药品中的有效成分，可以从青风藤中精制得到。
[0003]目前工业生产中采用钙盐沉淀，存在纯化步骤繁多，固体废渣多，萃取步骤繁琐等问题。同时，通过上述的方法生产的盐酸青藤碱的纯度最多只能达到90％左右，在实际应用中，盐酸青藤碱的纯度还需要进一步的提高。因此，仍需要开发低成本、固体废渣少、纯度更高的盐酸青藤碱制备工艺。

技术实现思路

[0004]本申请实施例的目的在于提供一种盐酸青藤碱的提取方法，以解决现有技术中存在的盐酸青藤碱的提取方法固体废渣多、萃取的晶体纯度较低的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：提供一种盐酸青藤碱的提取方法，包括以下步骤：
[0006]S1、取青风藤提取液，加入碱液调节青风藤提取液pH，获取含有青藤碱的碱性混合液；
[0007]S2、使用有机溶剂对碱性混合液进行萃取，获取含有青藤碱的有机溶液；
[0008]S3、用盐酸水溶液反萃取有机溶液并进行分液，获取含有盐酸青藤碱的反萃取水溶液；
[0009]S4、将反萃取水溶液中的水分去除，得到盐酸青藤碱晶体。
[0010]根据本申请的一个实施例，步骤S1中，碱性混合液的pH为9
‑
10。
[0011]根据本申请的一个实施例，步骤S2中，有机溶剂包括正丁醇和正庚烷。
[0012]根据本申请的一个实施例，步骤S2中，有机溶剂中，正丁醇按体积比占50％
‑
70％。
[0013]根据本申请的一个实施例，步骤S2中，有机溶剂与碱性混合液的体积比为1∶1
‑
1∶4。
[0014]根据本申请的一个实施例，步骤S2和步骤S3之间，还包括以下步骤，将有机溶剂用水多次萃取，获取杂质含量更少的有机溶液用于步骤S3中。
[0015]根据本申请的一个实施例，步骤S2中，水和有机溶液的体积比为1∶2
‑
1∶4。
[0016]根据本申请的一个实施例，步骤S3中，盐酸水溶液和有机溶液的体积比为1∶5
‑
1∶10。
[0017]根据本申请的一个实施例，步骤S3中，反萃取水溶液的pH值为3
‑
6。
[0018]根据本申请的一个实施例，步骤S4中，的盐酸水溶液反萃取有机溶液并进行分液，反萃后体系的pH值在3
‑
6。
[0019]根据本申请的一个实施例，步骤S4具体包括如下步骤：
[0020]S41、将反萃取水溶液蒸干，获得含有盐酸青藤碱的固体；
[0021]S42、用热乙醇溶液溶解含有盐酸青藤碱的固体，降温结晶获取盐酸青藤碱晶体，晶体重结晶后获取纯度更高的盐酸青藤碱晶体，
[0022]或者：
[0023]S401、将反萃取水溶液浓缩获取盐酸青藤碱浓缩液；
[0024]S402、盐酸青藤碱浓缩液降温结晶获取盐酸青藤碱晶体，晶体经乙醇重结晶后获取纯度更高的盐酸青藤碱晶体。
[0025]本申请提供的盐酸青藤碱的提取方法的有益效果在于：本申请盐酸青藤碱的提取方法使用两步萃取法，即萃取以及反萃取的步骤对青风藤提取液进行提纯，简化了萃取的工艺和步骤，在提升产品的盐酸青藤碱晶体纯度的同时，提高了生产效率降低了生产的成本。相比现有方法，本专利技术方法制备盐酸青藤碱的步骤较少，成本较低，适合推广用于大规模制备高纯度的盐酸青藤碱。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为本申请实施例提供的盐酸青藤碱的提取方法的流程框图。
具体实施方式
[0028]为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0029]需要说明的是，本专利技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的重量单位。
[0030]目前工业生产中采用钙盐沉淀，具体包括如下步骤，取青风藤烘干，加HCl溶液与青风藤搅拌均匀，润湿后置渗漉筒中；加入盐酸溶液浸渍后渗漉，收集渗漉液；加入石灰乳调节pH，过滤后将滤液用HCl溶液调节pH；用氯仿对滤液萃取3次，下层氯仿液经脱水、减压浓缩；浓缩液加盐酸调节pH，搅拌、冷却得盐酸青藤碱粗品；取盐酸青藤碱粗品，用乙醇加热至搅拌溶解后加入活性炭，滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤。
[0031]上述的采用氯仿萃取的方法生产盐酸青藤碱，存在纯化步骤繁多，固体废渣多，溶剂毒性高等问题。另外，采用苯作为溶剂提取青藤碱的方法，虽然产品纯度高，但溶剂毒性
很大。因此，仍需要开发低成本、溶剂毒性低、固体废渣少的盐酸青藤碱制备工艺。
[0032]请一并参阅图1，现对本申请实施例提供的盐酸青藤碱的提取方法进行说明。本实施例中的盐酸青藤碱的提取方法包括以下的步骤：
[0033]S1、取青风藤提取液，加入碱液调节青风藤提取液pH，获取含有青藤碱的碱性混合液；
[0034]S2、使用有机溶剂对碱性混合液进行萃取，获取含有青藤碱的有机溶液；
[0035]S3、用盐酸水溶液反萃取有机溶液并进行分液，获取含有盐酸青藤碱的反萃取水溶液；
[0036]S4、将反萃取水溶液中的水分去除，得到盐酸青藤碱晶体。
[0037]上述的技术方案，第一步，先加入碱液将青风藤进行初步提取，能够去除泥沙、大部分植物纤维、大颗粒的杂质；第二步，用有机溶剂对碱性混合液中的青藤碱进行提取，能够去除大部分的不容易有机溶剂中的强极性物质，比如大部分溶于水的盐类、糖类、蛋白质类杂质；第三步，使用盐酸溶液反萃取有机溶液，此时盐酸与有机溶液中的青藤碱进行反应，生产易溶于水的盐酸青藤碱，将盐酸青藤碱从有机溶剂中转移至水溶液中，此时分液弃去有机溶剂，保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸青藤碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取青风藤提取液，加入碱液调节所述青风藤提取液pH，获取含有青藤碱的碱性混合液；S2、使用有机溶剂对所述碱性混合液进行萃取，获取含有青藤碱的有机溶液；S3、用盐酸水溶液反萃取所述有机溶液并进行分液，获取含有盐酸青藤碱的反萃取水溶液；S4、将所述反萃取水溶液中的水分去除，得到所述盐酸青藤碱晶体。2.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱性混合液的pH为9
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10。3.根据权利要求2所述的盐酸青藤碱的提取方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂包括正丁醇和正庚烷。4.根据权利要求3所述的盐酸青藤碱的提取方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂中，所述正丁醇按体积比占50％
‑
70％。5.根据权利要求3所述的盐酸青藤碱的提取方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂与所述碱性混合液的体积比为1∶1
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1∶4。6.根据权利要求3所述的盐酸青藤碱的提取方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3之间，还包括以下步...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚行楚，任丹丹，丁丰，郑柏秀，龙宪军，彭祖仁，王美丽，杨雪纯，张振华，
申请(专利权)人：湖南正清制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：