一种新型的氧化锆陶瓷成型方法技术

本发明专利技术公开了一种新型的氧化锆陶瓷成型方法以及干燥工艺，属于功能陶瓷领域。凝胶注模成型方法制备氧化锆相比传统的注浆成型氧化锆强度更高、成型密度更大，为制备大尺寸及复杂形状的陶瓷制品提供了有效的技术途径。具有很大的发展空间。氧化锆粉体采用超细氧化锆粉体，粒度为d

A new forming method of zirconia ceramics

The invention discloses a new zirconia ceramic forming method and a drying process, belonging to the field of functional ceramics. The zirconia prepared by gel casting method has higher strength and larger molding density than the traditional injection molding zirconia, which provides an effective technical way for the preparation of large and complex ceramic products. There is a lot of room for development. The zirconia powder is superfine zirconia powder with particle size of D

【技术实现步骤摘要】
一种新型的氧化锆陶瓷成型方法
本专利技术属于无机非金属材料与功能陶瓷领域，涉及到一种氧化锆陶瓷的成型方法以及干燥工艺。
技术介绍
目前，陶瓷的成型方法可以分为两大类，干法成型与湿法成型。干法成型所得到的氧化锆坯体致密性较差，一般只能用来制作一些形状简单的陶瓷产品。湿法成型较干法成型提升了成型后氧化锆陶瓷的致密性，并且大大提高了氧化锆陶瓷生坯以及烧结后强度。20世纪90年代由美国Janeey和Omatete教授研究出一种全新的胶态快速成型技术，简称凝胶注模成型。凝胶注模成型是一种综合利用了高分子化学、胶体化学、高分子物理与传统陶瓷成型工艺等多种学科的理论的新型成型技术。该技术在制备性能优良且形状复杂的陶瓷零件时十分具有优势，因为其浆料的流动性较好，可以很好的填充满模具，并且陶瓷浆料内粉料分散的均匀，烧结后可形成强度较高的产品。氧化锆陶瓷在凝胶注模成型中面临问题如下：目前，1.凝胶注模所用氧化锆粉体多为亚微米或纳米级别陶瓷粉体，由于陶瓷粉体较细，比表面积大，陶瓷粉体容易团聚。凝胶注模成型氧化锆陶瓷的关键在于制备高固相含量、低粘度的浆料，选择合适的分散剂可降低浆料的粘度来提高浆料的固含量，从而可提高氧化锆陶瓷的致密性和强度。2.为了防止湿坯在干燥过程中发生变形，湿坯通常需要至于空气中干燥2~4天，然后再置于电鼓风干燥箱中干燥5~7天，整个工艺流程时间相对较长。
技术实现思路
专利技术目的；提供一种陶瓷的成型方法，为了克服传统陶瓷成型方法的不足，制备坯体强度高、相对密度大、复杂形状的近净尺寸精密陶瓷部件，同时选择不同的干燥方式来缩短工艺时间。技术方案：为解决以上问题，采用以下技术方案实现：A、以去离子水为溶剂，加入单体、交联剂与防起泡剂，装入球磨罐中球磨5分钟或使用搅拌机强力搅拌15分钟配置成预混液，调节pH为10.5.B、配置好的预混液中加入氧化锆粉体（体积含量44%~50%），球磨4.5小时配置浆料，加入消泡剂、引发剂与催化剂搅拌后注模，置于真空干燥箱70℃固化。C、①将固化后的湿坯置于空气中干燥3天，然后再置于电鼓风干燥箱中干燥逐渐升温干燥6天。②将固化后的湿坯置于PEG10000溶液中8h，然后置于电鼓风干燥箱中干燥逐渐升温干燥6天。③将固化后的湿坯置于恒温恒湿箱中干燥12h，湿度逐渐降低，最后至于电鼓风干燥箱中干燥至恒重。D、将干燥后的氧化锆生坯根据干凝胶的DTA曲线进行烧结至1520℃并保温2小时。如上述的方法，优选的，单体为甲基丙烯酰胺（MAM）。如上述的方法，优选的，交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）。如上述的方法，优选的，催化剂为四甲基乙二胺。如上述的方法，优选的，引发剂为过硫酸铵（APS）。如上述的方法，优选的，分散剂为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸。如上述的方法，优选的，氧化锆粉体含量为50%。有益效果：1.凝胶注模成型氧化锆陶瓷相对与传统的陶瓷成型方法相比，生坯与烧结品强度得到了提高，氧化锆陶瓷成型密度高，内部颗粒致密。2.使用湿法干燥或使用恒温恒湿干燥箱干燥可大大减少干燥湿坯时间。附图说明图1为氧化锆生坯SEM图，图2为氧化锆陶瓷烧结SEM图。具体实施方式该专利技术具体实施步骤如下：实施例1：取20ml去离子水加入3g甲基丙烯酰胺，0.56g聚乙烯比咯烷酮，0.2g亚甲基双丙烯酰胺，在球磨机中球磨5min配置预混液，使用氨水调节预混液pH为10.5，加入体积含量为50%的部分钇稳定氧化锆粉体与2wt%（氧化锆分体质量百分比）的2-磷酸丁烷-1，2，4三羧酸，并球磨5h制备浆料。将制备好的浆料倒入烧杯中并抽真空5min，依次加入正辛醇（浆料质量的0.1%）、过硫酸铵（单体质量的2.5%）与四甲基乙二胺（一滴）搅拌均匀后注入50×10×10模具中，放入70℃真空干燥箱（不抽真空）中固化30min左右。固化完成后脱模，首先将湿坯在空气中干燥3天，然后将湿坯放入电鼓风干燥箱中按照设定的曲线逐渐升温干燥，最终温度设定为100℃，最终将生坯根据TG-DTA曲线设定烧至1520℃保温2h。经干燥后氧化锆陶瓷生坯抗弯强度达到18.7MPa，生坯密度3.08g/cm3，生坯的干燥收缩率为2.5%，烧结后氧化锆陶瓷抗弯强度达到502.3MPa,体积密度为5.87g/cm3。实施例2：取20ml去离子水加入3g甲基丙烯酰胺，0.56g聚乙烯比咯烷酮，0.2g亚甲基双丙烯酰胺，在球磨机中球磨5min配置预混液，使用氨水调节预混液pH为10.5，加入体积含量为50%的部分钇稳定氧化锆粉体与2wt%（氧化锆分体质量百分比）的2-磷酸丁烷-1，2，4三羧酸，并球磨5h制备浆料。将制备好的浆料倒入烧杯中并抽真空5min，依次加入正辛醇（浆料质量的0.1%）、过硫酸铵（单体质量的2.5%）与四甲基乙二胺（一滴）搅拌均匀后注入50×10×10模具中，放入70℃真空干燥箱（不抽真空）中固化30min左右。固化完成后脱模，将湿坯放入配置好浓度为20%的PEG10000溶液中8h，然后将湿坯按照例1干燥方式进行干燥，最终温度设定为100℃，最后将生坯根据TG-DTA曲线设定烧制1520℃保温2h。经干燥后氧化锆陶瓷生坯抗弯强度达到12.3MPa，生坯密度2.97g/cm3，生坯的干燥收缩率为2%，烧结后氧化锆陶瓷抗弯强度达到263.4MPa，体积密度为5.73g/cm3。实施例3：取20ml去离子水加入3g甲基丙烯酰胺，0.56g聚乙烯比咯烷酮，0.2g亚甲基双丙烯酰胺，在球磨机中球磨5min配置预混液，使用氨水调节预混液pH为10.5，加入体积含量为50%的部分钇稳定氧化锆粉体与2wt%（氧化锆分体质量百分比）的2-磷酸丁烷-1，2，4三羧酸，并球磨5h制备浆料。将制备好的浆料倒入烧杯中并抽真空5min，依次加入正辛醇（浆料质量的0.1%）、过硫酸铵（单体质量的2.5%）与四甲基乙二胺（一滴）搅拌均匀后注入50×10×10模具中，放入70℃真空干燥箱（不抽真空）中固化30min左右。固化完成后脱模，将湿坯放入恒温恒湿箱中，首先在40℃、98%RH的环境中干燥2h，随后升高温度到80℃干燥2h，然后把湿度降低到40%RH并且把温度升高到100℃干燥3h，最后将坯体放入80℃的烘箱中干燥到恒重。最后将生坯根据TG-DTA曲线设定烧制1520℃保温2h。经干燥后氧化锆陶瓷生坯抗弯强度达到15.7MPa，生坯密度为2.92g/cm3，生坯干燥收缩率为3%，烧结后氧化锆陶瓷抗弯强度达到274.6MPa，体积密度为5.86g/cm3。对实施例1所制备的氧化锆生坯及氧化锆陶瓷进行SEM分析，如图1、图2所示，从图1氧化锆生坯观测，氧化锆颗粒之间接触较为紧密，有少数气孔存在，整体来说，氧化锆生坯内部分布较为均匀。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种凝胶注模成型高强度氧化锆陶瓷的方法，其工艺原理：以去离子水为溶剂，加入单体与交联剂，在催化剂与引发剂的作用下，形成三维网状结构包裹氧化锆粉体，从而能够达到原位固化成型，能够得到高致密度的氧化锆陶瓷坯体。/n

【技术特征摘要】
1.一种凝胶注模成型高强度氧化锆陶瓷的方法，其工艺原理：以去离子水为溶剂，加入单体与交联剂，在催化剂与引发剂的作用下，形成三维网状结构包裹氧化锆粉体，从而能够达到原位固化成型，能够得到高致密度的氧化锆陶瓷坯体。


2.根据权利1所述的成型方法，其特征在于，所采用的氧化锆粉体为部分钇稳定超细粉体，粒径在0.5μm，氧化钇含量为5.25wt%。


3.据权利1所述的成型方法，其特征在于：诉述氧化锆粉体加入量为44%~50%。


4.根据权利1所述的成型方法，其特征在于：所述单体为甲基丙烯酰胺（MAM）。


5.根据权利1所述的成型方法，其特征在于：所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）。


6.根据权利1所述的成型方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵（APS）。


7.根据权利1所述的成型方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基乙二胺（TEMED）。


8.根据权利1所述的成型方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯永改，侯超，李文凤，宋英桃，苏凯，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南;41