The invention relates to a method for preparing zirconia precursor sol by one-step method without concentration. The precursor sol of zirconia was prepared by the reaction of basic zirconia carbonate and glacial acetic acid, adding yttrium salt crystal phase stabilizer and spinning aid, filtering and removing insoluble impurities. The effective components of the sol are polyacetate zirconium oxide and its crystal phase stabilizer yttrium salt. The preparation of the sol has the characteristics of simple reaction, high zirconium content, uniform and transparent, easy to be mixed with various elements. It can be used repeatedly, and can be kept uniform, stable, transparent and not deteriorated for a long time.
【技术实现步骤摘要】
无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法
本专利技术涉及一种无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,属于无机非金属材料与应用
技术介绍
在人们熟知的氧化物纤维中,氧化锆纤维具有极高的熔点、极低的导热系数、极高的化学稳定性、优异的抗氧化和极耐酸碱腐蚀等优越性。氧化锆纤维是目前唯一可满足应用于-269℃~2300℃的两极温域的晶体纤维材料。因此,研制在各种温度环境中长期使用的氧化锆晶体材料是目前军工和民用等领域的迫切需求。目前,合成适宜的溶胶,采用离心甩丝和静电纺丝技术可以制备出满足不同需求的氧化锆纤维。两者的优点在于能够实现氧化锆纤维的批量化制备,但需要研制出与这两种技术相匹配、更加绿色环保、价格低廉的纺丝溶胶。该纺丝溶胶除主要成份是具有高分子线性结构的氧化锆前驱体,还必须在能够循环往复使用,并且长期保存均一稳定、透明、不变质。本专利技术的课题组,在二十年来一直从事氧化锆纤维的研制,分别采用聚乙酰丙酮合锆和聚醋酸氧锆作为前驱体在氧化锆纤维材料方面已经获得系列专利,例如:CN103993366B、CN103993365B等。此外,CN102181962B也公开了细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法。但是,现有的氧化锆纤维制备方法中,对于氧化锆前驱体纺丝溶胶的制备过程都存在着必须将混合后的原料溶液进行浓缩步骤,才能得到适合的前驱体溶胶。这种方法不仅操作步骤繁琐,原料溶解后需要进一步浓缩才能得到适合的溶胶,而且浓缩过程需要较大的能耗,不利于节能。
技术实现思路
针对现有技术中不足, ...
【技术保护点】
1.一种无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,包括:/n按碱式碳酸锆与冰醋酸摩尔配比为1:(1.54~1.80)混合,于20~40℃搅拌反应,加入钇盐和助纺剂,继续搅拌溶解,过滤去除不溶性杂质,即得氧化锆前驱体溶胶。/n
【技术特征摘要】
1.一种无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,包括:
按碱式碳酸锆与冰醋酸摩尔配比为1:(1.54~1.80)混合,于20~40℃搅拌反应,加入钇盐和助纺剂,继续搅拌溶解,过滤去除不溶性杂质,即得氧化锆前驱体溶胶。
2.根据权利要求1所述的无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,其特征在于,所述的钇盐为六水合硝酸钇、六水合氯化钇、四水合醋酸钇的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,其特征在于,所述钇盐与碱式碳酸锆的摩尔配比为1:(0.064~0.177)。
4.根据权利要求1所述的无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,其特征在于,所述的助纺剂为聚氧化乙烯(PEO)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的无浓缩一步法制备氧化锆前驱体溶胶的方法,其特征在于,所述的助纺剂与碱式碳酸锆的重量配比为(5~20):1000。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:王新强,许东,朱陆益,张光辉,刘雪松,马国臣,
申请(专利权)人:山东德艾普节能材料有限公司,山东大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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