一种Cu-SSZ-39分子筛及其制备方法和用途技术

技术编号:22589856 阅读:33 留言:0更新日期:2019-11-20 08:41
本发明专利技术涉及一种Cu‑SSZ‑39分子筛及其制备方法和用途;所述Cu‑SSZ‑39分子筛的制备过程中采用ZSM‑5分子筛作为硅源和铝源,将其与含氮有机模板剂、水、铜源、四乙烯五胺和碱源混合,进行反应,晶化,焙烧,得到所述Cu‑SSZ‑39分子筛,本发明专利技术所述方法采用上述原料经一步水热反应制备得到所述Cu‑SSZ‑39分子筛,其具有良好的NH

A cu-ssz-39 molecular sieve and its preparation method and Application

The invention relates to a Cu \u2011 SSZ \u2011 39 molecular sieve and a preparation method and use thereof; the ZSM \u2011 5 molecular sieve is used as a silicon source and an aluminum source in the preparation process of the Cu \u2011 SSZ \u2011 39 molecular sieve, which is mixed with a nitrogen-containing organic template agent, a water source, a copper source, a tetraethylene pentamine and an alkali source for reaction, crystallization and roasting to obtain the Cu \u2011 SSZ \u2011 39 molecular sieve. The method of the invention adopts the above The Cu \u2011 SSZ \u2011 39 molecular sieve is prepared by one-step hydrothermal reaction of raw materials, which has good NH content

【技术实现步骤摘要】
一种Cu-SSZ-39分子筛及其制备方法和用途
本专利技术涉及催化材料领域,尤其涉及一种Cu-SSZ-39分子筛及其制备方法和用途。
技术介绍
氮氧化物是大气中一种重要的污染物,在灰霾、光化学烟雾等大气污染现象的形成中扮演重要的角色。氮氧化物的来源分为自然源和人为源,其中人为的排放主要来分为固定源和移动源,后者因为排放量大且分散,治理难度较大。在固定源和移动源脱硝技术中,氨气选择性催化还原技术占主导地位。在NH3-SCR技术中,WO3或MoO3负载的V2O5-TiO2催化剂曾作为固定源、移动源脱硝主要使用的催化剂。随着排放标准的日益严苛,在满足国六标准的柴油车尾气后处理系统中,颗粒物捕集器(DieselParticulateFilter,DPF)前置于选择性催化还原(SelectiveCatalyticReduction,SCR)后处理系统。DPF的再生会产生高温、高湿的环境,对于SCR催化剂的高温水热稳定性提出了更高的要求。传统的钒基催化剂长期暴露于高温高湿环境中活性会大幅下降,因此研制同时兼备高活性、高温水热稳定性特征的催化剂尤为必本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Cu-SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,所述方法包括将ZSM-5分子筛、含氮有机模板剂、水、铜源、四乙烯五胺和碱源混合,得到硅铝凝胶,晶化,之后焙烧,得到所述Cu-SSZ-39分子筛;/n所述ZSM-5分子筛与含氮有机模板剂的质量比为1:0.2-0.4;/n所述ZSM-5分子筛与碱源的质量比为1:0.05-0.3。/n

【技术特征摘要】
1.一种Cu-SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,所述方法包括将ZSM-5分子筛、含氮有机模板剂、水、铜源、四乙烯五胺和碱源混合,得到硅铝凝胶,晶化,之后焙烧,得到所述Cu-SSZ-39分子筛;
所述ZSM-5分子筛与含氮有机模板剂的质量比为1:0.2-0.4;
所述ZSM-5分子筛与碱源的质量比为1:0.05-0.3。


2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将ZSM-5分子筛、含氮有机模板剂、水、铜源、四乙烯五胺和碱源混合的方法包括将ZSM-5分子筛和含氮有机模板剂混合在水中,再加入铜源和四乙烯五胺,之后加入碱源混合;
优选地,所述含氮有机模板剂包括N,N-二甲基-N,N-双环壬烷、2,2,6,6-四甲基-N,N-二甲基哌啶、N-环辛烷基-吡啶、2,2,6,6-四甲基-N-甲基-N-乙基哌啶、2-乙基-N,N-二甲基哌啶、3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶、2,6-二甲基-N,N-二甲基哌啶、2,5-二甲基-N,N-二乙基吡咯、N-甲基-N-乙基-2-乙基哌啶、N-甲基-N-乙基-2,6-二甲基哌啶、N-乙基-N-丙基-2,6-二甲基哌啶、N,N-二乙基-2-乙基哌啶、2,6-二甲基-5-氮鎓螺-[4.5]-癸烷或N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶中的任意一种或至少两种的组合,优选为N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶和/或3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶;
优选地,所述含氮有机模板剂通过下述方法制备得到,所述方法包括:将模板剂前驱体、碘乙烷、碳酸氢钾和溶剂混合,进行反应,分离,离子交换,得到所述含氮有机模板剂;
优选地,所述溶剂为甲醇;
优选地,所述反应为在搅拌条件下进行回流反应;
优选地,所述回流反应的温度为45-60℃;
优选地,所述回流反应的时间为3-7天;
优选地,所述分离的方法包括旋转蒸发除去溶剂及碘乙烷,加入氯仿,固液分离,得到混合溶液,之后除去氯仿,重结晶;
优选地,所述除去氯仿的方法包括旋转蒸发;
优选地,所述重结晶采用的溶剂为乙醇和/或乙醚;
优选地,所述离子交换的方法包括将重结晶产物分散在水中,之后与氢氧型阳离子树脂进行离子交换,得到所述含氮有机模板剂。


3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述含氮有机模板剂为N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶,其采用的模板剂前驱体为顺-2,6-二甲基哌啶;
优选地,含氮有机模板剂为3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶,其采用的模板剂前驱体为3,5-二甲基哌啶;
优选地,所述模板剂前驱体与溶剂的质量比为1:(2-5);
优选地,所述模板剂前驱体与碘乙烷的质量比为1:(3-7);
优选地,所述模板剂前驱体与碳酸氢钾的质量比为1:(1-3);
优选地,所述模板剂前驱体、碘乙烷、碳酸氢钾和溶剂的质量比为1:(3-7):(1-3):(2-5),优选为1:(5-5.15):(1.8-2):(3.4-3.75)。


4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5分子筛的硅铝比为5-30,优选为10-15;
优选地,所述铜源包括硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜中的任意一种或至少两种的组合,优选为硫酸铜;
优选地,所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或碳酸钠中的任意一种或至少两种的组合,优选为氢氧化钠;
优选地,所述ZSM-5分子筛与含氮有机模板剂的质量比为1:0.25-0.35;优选地,所述ZSM-5分子筛与水的质量比为1:2-6;
优选地,所述ZSM-5分子筛与铜源的质量比为1:0.01-...

【专利技术属性】
技术研发人员:贺泓杜金鹏单玉龙余运波石晓燕
申请(专利权)人:中国科学院生态环境研究中心
类型:发明
国别省市:北京;11

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