一种2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐的定量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氯羧酸酯水解生成2‑氯羧酸盐的定量检测方法。通过采用氯离子检测仪定量测定2‑氯羧酸酯水解产物中的氯离子含量，来确定水解过程中氯被羟基取代的主要副反应程度，通过计算得到2‑氯羧酸酯水解生成2‑氯羧酸盐反应的收率。本发明专利技术涉及化学分析测试技术领域，具体涉及氯离子检测仪对2‑氯羧酸酯水解过程中游离氯离子含量的测定方法和间接计算2‑氯羧酸盐反应的收率方法。该方法简单，易操作，重现性好，测定结果准确，检测成本低。该方法包括以下步骤：（1）样品预处理（2）氯离子定量检测（3）计算2‑氯羧酸酯水解生成2‑氯羧酸盐的收率。所述样品水解反应结束后直接取样，在氯离子检测仪上完成对氯离子定量测定，然后通过发明专利技术书中公式进行换算得到2‑氯羧酸盐的收率。

A quantitative detection method of 2-chlorocarboxylate hydrolyzed to 2-chlorocarboxylate

The invention discloses a quantitative detection method for hydrolyzing 2 \u2011 chlorocarboxylate to 2 \u2011 chlorocarboxylate. The content of chloride ion in the hydrolysate of 2 \u2011 chlorocarboxylate was determined quantitatively by chloride ion detector to determine the main side reaction degree of chlorine substituted by hydroxyl in the process of hydrolysis. The yield of 2 \u2011 chlorocarboxylate hydrolysate to 2 \u2011 chlorocarboxylate was calculated. The invention relates to the technical field of chemical analysis and test, in particular to a method for determining the content of free chloride ion in the hydrolysis process of 2 \u2011 chlorocarboxylate by a chloride ion detector and a method for indirectly calculating the yield of 2 \u2011 chlorocarboxylate reaction. The method is simple, easy to operate, reproducible, accurate and low cost. The method includes the following steps: (1) sample pretreatment (2) quantitative detection of chloride ion (3) calculation of the yield of 2 \u2011 chlorocarboxylate hydrolyzed to 2 \u2011 chlorocarboxylate. After the hydrolysis reaction of the sample is completed, the sample is directly sampled, the quantitative determination of chloride ion is completed on the chloride ion detector, and then the yield of 2 \u2011 chlorocarboxylate is obtained by converting the formula in the invention.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐的定量检测方法
本专利技术涉及一种2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐的定量检测方法。
技术介绍
2-氯羧酸盐是一种重要的药物中间体，工业上采用2-氯羧酸酯在碱性条件下水解生成2-氯羧酸盐，反应转化率100%。同时由于2位氯具有一定的活性，2-氯羧酸酯水解成盐的过程中，也存在氯水解生成2-羟基羧酸盐的副反应。主反应：2-氯羧酸盐和盐酸盐无法进行分离，许多药物合成可以直接采用2-氯羧酸盐水溶液进行后续反应，但为了保证后续产物的品质，投料时需对2-氯羧酸盐进行准确计量。由于许多2-氯羧酸酯（特别是2-氯脂肪酸酯）的水解产物、副反应产物在水中无法直接采用常规的气相色谱和液相色谱等检测手段进行定量检测。行业标准QB/T2950-2008《醇（酚）醚羧酸盐》中有关于醇醚羧酸盐的分析方法，但是其样品前处理中，需要将一氯乙酸、二氯乙酸酯化成对应的酯，经蒸馏后在气质联用色谱中进行检测；GB/T28193-2001《表面活性剂中卤代乙酸（盐）》残留量的测定方法，采用液相色谱法和离子色谱法，该方法适用于醇酚醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐的定量检测方法，其特征在于通过采用氯离子检测仪测定2-氯羧酸酯水解产物中的氯离子含量，再通过计算得到2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐反应的收率，包括以下步骤/na、样品预处理/n水解反应结束后，用移液管定量移取样品，稀释到合适的倍数以适应氯离子检测的线性范围/nb、氯离子检测/n用已知氯离子浓度的氯化钠溶液，在氯离子检测仪上，以氯离子电极为测量电极，K

【技术特征摘要】
1.一种2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐的定量检测方法，其特征在于通过采用氯离子检测仪测定2-氯羧酸酯水解产物中的氯离子含量，再通过计算得到2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐反应的收率，包括以下步骤
a、样品预处理
水解反应结束后，用移液管定量移取样品，稀释到合适的倍数以适应氯离子检测的线性范围
b、氯离子检测
用已知氯离子浓度的氯化钠溶液，在氯离子检测仪上，以氯离子电极为测量电极，K2SO4电极为参比电极，做出氯离子浓度与响应值的工作曲线，对样品进行氯离子定量测定
c、采用公式计算水解生成2-氯羧酸盐的收率。


2.根据权利要求1所述的2-氯羧酸酯水解生成2-氯羧酸盐的定量检测方法，其特征在于由于通过定量检测氯离子摩尔浓度，再通过公式换算为主反应的收率。


3.根据权利要求1所述的2-氯羧酸酯水...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨彬，王宇，吴宏霞，刘林波，龚小丽，胡志彬，
申请(专利权)人：湖南速博生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43