烧结体、烧结永磁体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烧结体、烧结永磁体及其制备方法。本发明专利技术的烧结体包括Nd2Fe14B晶体相的主相和富稀土相的晶界相，其组分为RaBbGacCudAleMfCogFe余量；R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd；M选自Zr、Ti和Nb中的至少一种；a为13～15.3％；b为5.4～5.8％；c为0.05～0.25％；d为0.08～0.3％；e为0～1.2％；f为0.08～0.2％；g为0.8～2.5％；Nd2Fe14B晶体相晶粒的平均尺寸为L，L为4～8μm，晶界相的平均厚度为t，单位为μm；t和L满足如下关系式：σ＝t/L；且σ为0.009～0.012。本发明专利技术提高了重稀土元素RH的扩散效率。

Sintered body, sintered permanent magnet and its preparation method

The invention discloses a sintered body, a sintered permanent magnet and a preparation method thereof. The sinter of the invention includes the main phase of Nd2Fe14B crystal phase and the grain boundary phase of rare earth rich phase, which is composed of rabbgaccudalemfcogfe margin; R is selected from at least one rare earth element and must contain nd; m is selected from at least one of Zr, Ti and Nb; a is 13-15.3%; B is 5.4-5.8%; C is 0.05-0.25%; D is 0.08-0.3%; E is 0-1.2%; F is 0.08-0.2%; G is 0.8-2.5 %The average grain size of Nd2Fe14B crystal phase is l, l is 4-8 \u03bc m, the average thickness of grain boundary phase is t, unit is \u03bc m; t and l meet the following relationship: \u03c3 = t / L; and \u03c3 is 0.009-0.012. The invention improves the diffusion efficiency of heavy rare earth element RH.

【技术实现步骤摘要】
烧结体、烧结永磁体及其制备方法
本专利技术涉及一种烧结体及其制备方法，还涉及一种烧结永磁体及其制备方法。
技术介绍
目前，以R2Fe14B为主相的R-Fe-B系烧结体是永磁体中性能最高的磁体，已广泛应用于电动汽车用(EV、HV、PHV等)电动机、工业用电动机、空调压缩机等。上述电动机要求磁体在高温环境下仍具备较高的矫顽力Hcj和剩磁Br。采用传统制备方法制备的R-Fe-B烧结体具有高磁能积BH和高矫顽力Hcj。将R2Fe14B中R的一部分用重稀土元素RH置换，可以进一步提高矫顽力。在R-Fe-B烧结体中，大量添加重稀土元素RH将导致剩余磁通密度降低。此外，重稀土元素RH价格昂贵，大量使用重稀土元素RH会造成磁体成本过高。近年来，采用晶界扩散方法提高R-Fe-B烧结体的矫顽力Hcj。将重稀土元素RH从R-Fe-B烧结体的表面扩散到内部，使主相晶粒的边缘形成核壳结构，获得高矫顽力Hcj，且抑制剩磁Br降低。CN103377791A公开了一种稀土烧结体，其稀土烧结体基体是各向异性烧结体，其包含作为主相的Nd2Fe14B晶体相，并具有组成R1aTbMcSidBe，其中R1为包括Sc和Y的稀土元素，T为Fe和/或Co，M为Al、Cu、Zn、In、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W中的至少一种元素；Dy和/或Tb从烧结体表面扩散进入烧结体内。受重稀土元素RH用量和烧结体的体积的影响，Dy和/或Tb在烧结体内的扩散不充分，矫顽力提高有限。CN102181820A公开了一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，将钕铁硼磁体材料在稀土氟化物粉末与无水酒精的混合液中进行浸泡，使上述混合液涂覆在钕铁硼磁体材料的表面；然后将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料置于真空加热炉中做渗透处理；最后做回火处理。此方法需要大量的稀土氟化物粉末，不仅提高成本，而且导致剩余磁通密度降低。CN101506919A公开了一种永磁铁的制造方法，在处理室内把Nd-Fe-B系烧结磁铁和重稀土Dy隔一定距离配置；然后，在减压下把处理室加热，使烧结磁铁升温到规定温度的同时使重稀土Dy蒸发，将蒸发的重稀土Dy原子提供到烧结磁铁表面并使之附着；此时，通过控制重稀土Dy原子对烧结体的供给量，在烧结磁铁表面上形成Dy层之前，使Dy均匀扩散到烧结磁铁的晶界相之中。该制造方法工艺复杂，不易控制。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提供一种烧结体，其可以改善重稀土元素RH的扩散效率，从而减少重稀土元素RH的使用量，降低生产成本。本专利技术的另一个目的在于提供上述烧结体的制备方法。本专利技术的再一个目的在于提供一种烧结永磁体，该永磁体在重稀土元素RH含量较少的前提下，能达到较高的矫顽力Hcj和剩磁Br。本专利技术的又一个目的在于提供上述烧结永磁体的制备方法。根据本专利技术的一个方面，提供一种适合重稀土元素RH扩散的烧结体，包括Nd2Fe14B晶体相的主相和富稀土相的晶界相，烧结体的组分为RaBbGacCudAleMfCogFe余量；其中，R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd；其中，M选自Zr、Ti和Nb中的至少一种；其中，a为基于烧结体全部元素的R的原子百分比，a为13～15.3％；其中，b为基于烧结体全部元素的B的原子百分比，b为5.4～5.8％；其中，c为基于烧结体全部元素的Ga的原子百分比，c为0.05～0.25％；其中，d为基于烧结体全部元素的Cu的原子百分比，d为0.08～0.3％；其中，e为基于烧结体全部元素的Al的原子百分比，e为0～1.2％；其中，f为基于烧结体全部元素的M的原子百分比，f为0.08～0.2％；其中，g为基于烧结体全部元素的Co的原子百分比，g为0.8～2.5％；其中，Nd2Fe14B晶体相晶粒的平均尺寸为L，L为4～8μm，晶界相的平均厚度为t，单位为μm；t和L满足如下关系式：σ＝t/L(1)式中，σ为0.009～0.012。根据本专利技术的适合重稀土元素RH扩散的烧结体，优选地，(1)R不包含La和Ce；或者(2)R包含La和Ce，但La和Ce的原子百分比之和小于1％。根据本专利技术的适合重稀土元素RH扩散的烧结体，优选地，所述烧结体的氧原子百分比为α、氮原子百分比为β、碳原子百分比为γ，x＝(2/3α+β+2/3γ)×100，α、β、γ和x满足如下关系：x≤1.2(2)0≤e×100≤0.083×(a×100-x)+0.025(3)。根据本专利技术的适合重稀土元素RH扩散的烧结体，优选地，B和Ga的原子百分比满足如下关系：0.025b×100-0.1≤c×100≤0.045b×100(4)。根据本专利技术的另一个方面，提供上述适合重稀土元素RH扩散的烧结体的制备方法，包括如下步骤：(a)将烧结体的原料熔炼以获得母合金薄片；(b)将母合金薄片制成磁粉；(c)将磁粉置于磁场中压制，然后经过等静压处理，得到生坯；(d)将生坯经过第一次真空热处理、第二次真空热处理和第三次真空热处理，得到烧结体。根据本专利技术的适合重稀土元素RH扩散的烧结体的制备方法，优选地，步骤(a)中，母合金薄片的厚度为0.15～0.4mm；步骤(b)中，磁粉的平均粒度D50为2.2～5.5μm，且粒度D90与粒度D10的比值小于5.5；步骤(c)中，磁场的强度大于1.5T，生坯密度为3.2～5g/cm3。根据本专利技术的适合重稀土元素RH扩散的烧结体的制备方法，优选地，第一次真空热处理的真空度小于等于5.0×10-3Pa，温度为800～1200℃，处理时间为1～10h；第二次热处理的真空度小于等于5.0×10-1Pa，处理温度为600～1100℃，处理时间为1～5h；第三次热处理的真空度小于等于5.0×10-1Pa，处理温度为300～800℃，处理时间为2～6h。根据本专利技术的再一个方面，提供一种烧结永磁体，该烧结永磁体是将重稀土元素RH从上述烧结体的表面扩散至磁体内部得到的；其中，重稀土元素RH包括Dy和/或Tb。根据本专利技术的又一个方面，提供上述烧结永磁体的制备方法，包括以下步骤：将含重稀土元素RH的物质附着在如权利要求1～4任一项所述的烧结体的表面，得到附着磁体；其中，重稀土元素RH与烧结体的重量比为0.002～0.01:1；将附着磁体在真空条件下进行第一次热处理和第二次热处理，得到烧结永磁体。根据本专利技术的烧结永磁体的制备方法，优选地，第一次热处理的真空度为小于等于5.0×10-2Pa，温度为850℃～950℃，处理时间为6～9h；第二次热处理的真空度为小于等于5.0×10-2Pa，温度为400℃～560℃，处理时间为4.5～5.5h。本专利技术通过调整烧结体中的各元素配比，使得重稀土元素RH在烧结体内部的扩散效率得到提高。通过选择合适的真空热处理方式，使得烧结体更加适合重稀土元素RH的扩散。将重稀土元素RH扩散至烧结体内部形成烧结永磁体，其具有较高的矫顽力Hcj和剩磁Br。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术所述的“剩磁”，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对应的磁通密度的数值，通常记作Br或Mr，单位为特斯拉(T)或高斯(Gs)。1Gs＝0.0001T。本专利技术所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适合重稀土元素RH扩散的烧结体，其特征在于，包括Nd2Fe14B晶体相的主相和富稀土相的晶界相；该烧结体的组分为RaBbGacCudAleMfCogFe余量；其中，R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd；其中，M选自Zr、Ti和Nb中的至少一种；其中，a为基于烧结体全部元素的R的原子百分比，a为13～15.3％；其中，b为基于烧结体全部元素的B的原子百分比，b为5.4～5.8％；其中，c为基于烧结体全部元素的Ga的原子百分比，c为0.05～0.25％；其中，d为基于烧结体全部元素的Cu的原子百分比，d为0.08～0.3％；其中，e为基于烧结体全部元素的Al的原子百分比，e为0～1.2％；其中，f为基于烧结体全部元素的M的原子百分比，f为0.08～0.2％；其中，g为基于烧结体全部元素的Co的原子百分比，g为0.8～2.5％；其中，Nd2Fe14B晶体相晶粒的平均尺寸为L，L为4～8μm，晶界相的平均厚度为t，单位为μm；t和L满足如下关系式：σ＝t/L    (1)式中，σ为0.009～0.012。

【技术特征摘要】
1.一种适合重稀土元素RH扩散的烧结体，其特征在于，包括Nd2Fe14B晶体相的主相和富稀土相的晶界相；该烧结体的组分为RaBbGacCudAleMfCogFe余量；其中，R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd；其中，M选自Zr、Ti和Nb中的至少一种；其中，a为基于烧结体全部元素的R的原子百分比，a为13～15.3％；其中，b为基于烧结体全部元素的B的原子百分比，b为5.4～5.8％；其中，c为基于烧结体全部元素的Ga的原子百分比，c为0.05～0.25％；其中，d为基于烧结体全部元素的Cu的原子百分比，d为0.08～0.3％；其中，e为基于烧结体全部元素的Al的原子百分比，e为0～1.2％；其中，f为基于烧结体全部元素的M的原子百分比，f为0.08～0.2％；其中，g为基于烧结体全部元素的Co的原子百分比，g为0.8～2.5％；其中，Nd2Fe14B晶体相晶粒的平均尺寸为L，L为4～8μm，晶界相的平均厚度为t，单位为μm；t和L满足如下关系式：σ＝t/L(1)式中，σ为0.009～0.012。2.根据权利要求1所述的适合重稀土元素RH扩散的烧结体，其特征在于：(1)R不包含La和Ce；或者(2)R包含La和Ce，但La和Ce的原子百分比之和小于1％。3.根据权利要求1所述的适合重稀土元素RH扩散的烧结体，其特征在于，所述烧结体的氧原子百分比为α、氮原子百分比为β、碳原子百分比为γ，x＝(2/3α+β+2/3γ)×100，α、β、γ和x满足如下关系：x≤1.2(2)0≤e×100≤0.083×(a×100-x)+0.025(3)。4.根据权利要求1所述的适合重稀土元素RH扩散的烧结体，其特征在于，B和Ga的原子百分比满足如下关系：0.025b×100-0.1≤c×100≤0.045b×100(4)。5.根据权利要求1～4任一项所述的适合重稀土元素RH扩散的烧结体的制备方法，其特征在于，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：白锁，吴树杰，董义，武志敏，张帅，袁擘，袁易，陈雅，袁文杰，
申请(专利权)人：包头天和磁材科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15