一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种提升Nd‑Fe‑B磁体矫顽力的工艺，将需要烧结的磁体切割成需要的形状后，进行酸洗预处理；进行吸氢处理，将磁体的吸氢过程在通有循环水的具有抽放气的容器中进行，吸氢温度控制在室温，以减少氢与磁性相的反应，压力为0‑1MPa，时间10‑30分钟，然后将重稀土氧化物粉末与酒精混合球磨后涂在磁体表面，再放入真空烧结炉内烧结。本发明专利技术的优点是：将Nd‑Fe‑B的磁体在室温下吸收氢元素，使表层的Nd‑Fe‑B磁体含有一定量的氢元素，然后将Dy或Tb氧化物喷涂在Nd‑Fe‑B系烧结磁体的表面，回火使Dy或Tb氧化物首先与晶界相中的氢反应，使得磁体矫顽力有大幅的提升，同时增加了渗透深度。

A process for improving the coercive force of Nd-Fe-B magnet

The invention discloses a process for improving the coercive force of Nd \u2011 Fe \u2011 B magnet. After the magnet to be sintered is cut into the required shape, it is subject to acid pickling pretreatment; after hydrogen absorption treatment, the hydrogen absorption process of the magnet is carried out in a container with exhaust gas and circulating water, and the hydrogen absorption temperature is controlled at room temperature to reduce the reaction between hydrogen and magnetic phase, the pressure is 0 \u2011 1MPa, and the time is 10 \u2011 30 After that, the heavy rare earth oxide powder was milled with alcohol and coated on the surface of the magnet, and then sintered in a vacuum sintering furnace. The invention has the advantages that: the Nd \u2011 Fe \u2011 B magnet absorbs the hydrogen element at room temperature, so that the Nd \u2011 Fe \u2011 B magnet on the surface layer contains a certain amount of hydrogen element, and then the dy or TB oxide is sprayed on the surface of the Nd \u2011 Fe \u2011 B sintered magnet, and the tempering makes the dy or TB oxide react with the hydrogen in the grain boundary phase first, so that the coercivity of the magnet is greatly improved, and the penetration depth is increased at the same time.

【技术实现步骤摘要】
一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺
本专利技术涉及一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺。
技术介绍
烧结钕铁硼磁体具有高的矫顽力和磁能积。同时，烧结磁体微观结构和磁性能的均匀一致性好。所以，烧结钕铁硼工业化生产能力极高。据统计中国的生产企业达到了170多家，总的生产能力达到了3亿万吨。被广泛应用于新能源汽车、轨道交通装备、航天航空装备、智能电网、节能工业电机等传统和新型产业中。但是，烧结钕铁硼的居里温度低、温度稳定性差制约了钕铁硼的应用。提高烧结磁体的矫顽力，增加磁体的温度稳定是开拓新应用的重要途径。提高烧结磁体矫顽力的主要方法是在钕铁硼添加重稀土Dy和Tb元素，Dy/Tb替代了磁体中的Nd元素，形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B相。该磁性相的磁晶各向异性场大于钕铁硼磁体，可以有效的提高磁体矫顽力。但是，(Nd,Dy/Tb)2Fe14B相的剩磁低，进而影响磁体的剩磁和最大磁能积。因此，减小(Nd,Dy/Tb)2Fe14B相在磁体中的比例，使其分布在Nd2Fe14B相的外层，形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B相包围Nd2Fe14B的核壳结构，以增加磁体的形核场。该核壳的优点是矫顽力增加明显、剩磁减小的幅度变小，减小重稀土使用量。晶界扩散是实现该结构的方法。将含有重稀土的氧化物、氟化物、合金、金属吸附在厚度适中的烧结磁体表面，经过回火处理后，Dy/Tb进入晶界和磁性相的外层。关于晶界扩散的方法有“磁控溅射法”、“气相沉积法”，“电沉积法”、“电泳法”和“涂覆法”“喷涂法”等。其中，磁控溅射和气相沉积法的设备成本高、生产效率低。电沉积法是将(Dy)2(OH)5NO3·nH2O等化合物沉积到磁体的表面，加热分解后扩散，矫顽力提高的幅度小。电泳法使用的原料为氟化物，目前处于实验室阶段。涂覆法和喷涂法对设备要求低，目前有很多工厂已经使用该方法实现了晶界扩散的工业化。涂覆法和喷涂法使用的原料一般是氟化物或氧化物。涂覆法部分还用到了氢化物。氟化物的制备方法是氧化物的氟化，同氧化物相比，氟化物增加了工艺环节和污染环境。氢化物是重稀土元素氢化，破碎制备而成，稳定性差，在空气中易燃，需要在氧含量极低的环境中操作。所以直接使用氧化物是工业化生产的最优选择。但是直接使用氧化物的重稀土的扩散深度低。为了提高扩散深度，有报道将CaH2和氧化物的混合反应后扩散，这种CaH2和氧化物的反应速率，很大程度影响了扩散深度，很难进行工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺，利用简单的工艺，使用常用的试剂，进行晶界扩散，提高磁体的矫顽力。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺，包括以下步骤：A、将需要烧结的磁体切割成需要的形状后，进行酸洗预处理；B、进行吸氢处理，将磁体的吸氢过程在通有循环水的具有抽放气的容器中进行，吸氢温度控制在室温，以减少氢与磁性相的反应，压力为0-1MPa，时间10-30分钟；C、将重稀土氧化物的粉料与酒精混合，然后进行球磨，球磨颗粒度为50nm-300nm；D、在空气中将步骤C得到的重稀土氧化物粉涂抹在步骤B的磁体表面，等待自然干燥；E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-3Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效的温度为850℃-1000℃，时效时间为8-10小时，二级时效温度为450℃-550℃，时效时间为3-5小时，得到成品。优选的，所述步骤B中将磁体放在具有抽放气的容器内，待真空度达到10-3Mpa时，关闭真空泵，通入氩气开始洗气，洗气完毕后通入氢气，当氢气压为0.5Mpa时，关闭阀门，通过循环水，冷却管壁，当反应30分钟后，抽出多余的氢气，氩气洗气后打开阀门，将磁体拿出。使表层磁体能含有适当量的氢元素，以确保扩散时磁体处于还原剂的状态。优选的，所述步骤C中，重稀土氧化物的粉料与酒精按质量比1:1混合。优选的，球磨机自转转速300转/分钟，球磨时间36小时，球磨颗粒度100nm。优选的，所述步骤E中一级时效温度为950℃，时效时间为10小时；二级时效温度为450℃，时效时间为3小时。优选的，所述重稀土氧化物为Dy或Tb氧化物。与现有技术相比，本专利技术的优点是：将Nd-Fe-B的磁体在室温下吸收氢元素，使表层的Nd-Fe-B磁体含有一定量的氢元素，然后将Dy或Tb氧化物喷涂在Nd-Fe-B系烧结磁体的表面，回火使Dy或Tb氧化物首先与晶界相中的氢反应，使得磁体矫顽力有大幅的提升，同时增加了渗透深度。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺的实施例，包括以下步骤：A、将需要烧结的磁体切割成需要的形状后，进行酸洗预处理；B、进行吸氢处理，将磁体放在具有抽放气的容器内，待真空度达到10-3Mpa时，关闭真空泵，通入氩气开始洗气，洗气完毕后通入氢气，当氢气压为0.5Mpa时，关闭阀门，通过循环水，冷却管壁，当反应30分钟后，抽出多余的氢气，氩气洗气后打开阀门，将磁体拿出；C、将Dy或Tb氧化物的粉料与酒精按质量比1:1混合，然后进行球磨，球磨机自转转速300转/分钟，球磨时间36小时，球磨颗粒度100nm；D、在空气中将步骤C得到的重稀土氧化物粉涂抹在步骤B的磁体表面，等待20分钟左右自然干燥；E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-3Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效温度为950℃，时效时间为10小时；二级时效温度为450℃，时效时间为3小时，得到成品。用普通的制造工艺得到的结果与之对比，其制造工艺为：将重稀土氧化物和酒精按质量比为1:1混合，放置在球磨机的罐中。自转转速为300转/分钟，球磨36小时，球磨后平均粒度为100nm。将重稀土的悬浊液涂覆在磁体的表面，干燥20分钟。将干燥好的磁体，放置在真空烧结炉中，当真空度达到10-3Mpa。开始加热，一级时效温度为950℃，时效时间为10小时。二级时效温度为450℃，时效时间为3小时。剩磁(kGs)矫顽力(kOe)矫顽力增值(kOe)磁能积(MGOe)实例13.320.47.148.5对比13.217.24.047.6表1通过表格对比，在采用本专利技术的工艺后，各项指标均有明显提升，将Nd-Fe-B的磁体在室温下吸收氢元素，使表层的Nd-Fe-B磁体含有一定量的氢元素，然后将Dy或Tb氧化物喷涂在Nd-Fe-B系烧结磁体的表面，回火使Dy或Tb氧化物首先与晶界相中的氢反应，使得磁体矫顽力有大幅的提升，同时增加了渗透深度。以上所述仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本专利技术的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本专利技术的专利范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升Nd‑Fe‑B磁体矫顽力的工艺，其特征在于：包括以下步骤：A、将需要烧结的磁体切割成需要的形状后，进行酸洗预处理；B、进行吸氢处理，将磁体的吸氢过程在通有循环水的具有抽放气的容器中进行，吸氢温度控制在室温，以减少氢与磁性相的反应，压力为0‑1MPa，时间10‑30分钟；C、将重稀土氧化物的粉料与酒精混合，然后进行球磨，球磨颗粒度为50nm‑300nm；D、在空气中将步骤C得到的重稀土氧化物粉涂抹在步骤B的磁体表面，等待自然干燥；E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10

【技术特征摘要】
1.一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺，其特征在于：包括以下步骤：A、将需要烧结的磁体切割成需要的形状后，进行酸洗预处理；B、进行吸氢处理，将磁体的吸氢过程在通有循环水的具有抽放气的容器中进行，吸氢温度控制在室温，以减少氢与磁性相的反应，压力为0-1MPa，时间10-30分钟；C、将重稀土氧化物的粉料与酒精混合，然后进行球磨，球磨颗粒度为50nm-300nm；D、在空气中将步骤C得到的重稀土氧化物粉涂抹在步骤B的磁体表面，等待自然干燥；E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-3Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效的温度为850℃-1000℃，时效时间为8-10小时，二级时效温度为450℃-550℃，时效时间为3-5小时，得到成品。2.如权利要求1所述的一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺，其特征在于：所述步骤B中将磁体放在具有抽放...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏中华，陈小平，石晓宁，吴小康，赵栋梁，许丁丁，
申请(专利权)人：浙江英洛华磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33