一种功能型化工乳化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种功能型化工乳化剂的制备方法，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52‑65℃下不断搅拌，反应时间为1.2‑2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52‑65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8‑3.2h。本发明专利技术可以有效提高目标产物的产率，同时本发明专利技术制备的功能型沥青乳化剂具有更加优异的乳化性能和贮存稳定性。

A preparation method of functional chemical emulsifier

The invention provides a preparation method of functional chemical emulsifier, which comprises the following preparation methods: accurately weigh a proper amount of sodium hydroxide and put it into a glass container, add a proper amount of distilled water to make it completely dissolved, then add natural cellulose, continuously stir to make the natural cellulose fully soluble in sodium hydroxide solution, continuously stir under the water bath heating of 52 \u2011 65 \u2103, and the reaction time is 1.2 \u2011 2.2h After stirring, amines are added, heated in water bath at 52 \u2011 65 \u2103 and stirred continuously, and organic acid is dripped during the stirring process, with the reaction time of 1.8 \u2011 3.2h. The invention can effectively improve the yield of the target product, and the functional asphalt emulsifier prepared by the invention has more excellent emulsifying performance and storage stability.

【技术实现步骤摘要】
一种功能型化工乳化剂的制备方法
本专利技术属于化工乳化剂制备
，具体涉及一种功能型化工乳化剂的制备方法。
技术介绍
沥青乳化剂是一种表面活性剂，所以在性质方面有共同之处，可以降低水与沥青的界面张力。乳化沥青性能好坏受到很多方面的影响，乳化剂是非常重要的一方面。乳化剂中往往有不对称的分子结构，包含亲油基和亲水基，所以说沥青乳化剂既对水有亲和性，又对油有亲和性，这样的特性起到了连接O-W两相的作用。季铵盐是烃基取代了铵离子中的四个氢原子得到的化合物，通式R4NX，其中四个烃基R不一定相同。因为季铵盐的种类繁多，所以也有很多不同的分类方式。一类是咪唑啉类，它的结构中有咪唑啉；一类是脂肪类，它的疏水基都是烷基；另一类是醇醚类，它的结构中有醇羟基；其余季铵盐分作其他类。季铵盐在水中易溶解，有导电性。季铵盐型是目前研究和应用最广泛的一类表面活性剂。在相转移催化过程中，因为季铵盐和亲核试剂结合形成离子对，所以混溶之后，反应体系效率整体提升。季铵盐型乳化剂合成方法有很多种，主要是通过亲核取代反应进行制备，其中叔胺与烷基化试剂的反应是最理想的。它的优势是性能优良、种类多且用途广泛。但是现有技术中，季铵盐型乳化剂的合成产品产率一般在80%以下，成为了生产企业一直渴望突破的瓶颈，另外，为满足更高要求的施工场景，传统季铵盐型乳化剂的产品性能也有待改进。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种功能型沥青乳化剂的制备方法，本专利技术提供的季铵盐型乳化剂的生产方法，可以有效提高目标产物的产率，同时本专利技术制备的功能型沥青乳化剂具有更加优异的乳化性能和贮存稳定性。本专利技术的技术方案为：一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52-65℃下不断搅拌，反应时间为1.2-2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52-65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8-3.2h。进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠11-19、天然纤维素43-57、胺类化合物25-34、有机酸16-28。本专利技术提供一种季铵盐型乳化剂的制备方法，尤其是壳聚糖季铵盐乳化剂。基于壳聚糖季铵盐的溶解性得到提高及扩宽了PH值的范围使用，因而壳聚糖季铵盐乳化剂的正电性与阳离子得到很大提高，乳化性能和贮存稳定性有明显提高。在施工时，相比于现有技术，使用更少的乳化剂量就能取得很好的效果，减少了成本。可应用于在铺设修复道路、固定土壤、表面的覆盖、和屋顶施工等很多方面。进一步的，所述天然纤维素包括壳聚糖、纤维素、木质素中的一种或以上组分。进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、木质素，所述壳聚糖与木质素的重量份数比为2-5:1。进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、纤维素、木质素，所述壳聚糖、纤维素、木质素的重量份数比为3-7:1-4:1。特别的，本专利技术提供一种混合型的沥青乳化剂制备方法，可以在乳化剂的性能上进行互补，同时有效提高目标产物的产率。进一步的，所述胺类化合物包括丙烯酰胺、六亚甲基四胺、六次甲基四胺、三亚乙基四胺、三乙烯四胺、三羟乙基烯丙基季铵盐中的任一种或两种。本专利技术中，所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为1∶1.1，反应时间为24h。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的体积较小，空间位阻小，其结构中含有不饱和双键与醇羟基，能够作为阳离子单体，与化合物生成目标两性离子聚合物，可提高本专利技术乳化剂的应用范围。进一步的，所述有机酸为乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、戊酸、己酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸、丙烯酸中的任一种。与现有技术相比，本专利技术乳化剂的制备方法操作步骤简单，反应条件温和，并且制备出高沥青含量、高粘结性的乳化沥青；本专利技术制备的乳化剂属于属于中裂型沥青乳化剂，适用于公路粘层、雾封层的洒布以及稀浆封层和微表处施工，可保证路用性能的稳定性。本专利技术提供的季铵盐型乳化剂的生产方法，可以有效提高目标产物的产率，同时本专利技术制备的功能型沥青乳化剂具有更加优异的乳化性能和贮存稳定性。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不限定本专利技术的保护范围。实施例1一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热57℃下不断搅拌，反应时间为1.8h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热57℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.4h。进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠16、天然纤维素49、胺类化合物28、有机酸23。进一步的，所述天然纤维素为壳聚糖。进一步的，所述胺类化合物为三羟乙基烯丙基季铵盐。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为1∶1.1，反应时间为24h。进一步的，所述有机酸为乙酸。实施例2一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52℃下不断搅拌，反应时间为1.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8h。进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠11、天然纤维素43、胺类化合物25、有机酸16。进一步的，所述天然纤维素为壳聚糖。进一步的，所述胺类化合物为三羟乙基烯丙基季铵盐。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为1∶1.1，反应时间为24h。进一步的，所述有机酸为乙二酸。实施例3一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热65℃下不断搅拌，反应时间为2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为3.2h。进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠19、天然纤维素57、胺类化合物34、有机酸28。进一步的，所述天然纤维素本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52‑65℃下不断搅拌，反应时间为1.2‑2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52‑65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8‑3.2h。

【技术特征摘要】
1.一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52-65℃下不断搅拌，反应时间为1.2-2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52-65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8-3.2h。2.根据权利要求1所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠11-19、天然纤维素43-57、胺类化合物25-34、有机酸16-28。3.根据权利要求1或2所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述天然纤维素包括壳聚糖、纤维素、木质素中的一种或以上组分。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘杏宜，曹贺龙，成绵江，金波，陈满英，尹建洪，
申请(专利权)人：广东产品质量监督检验研究院国家质量技术监督局广州电气安全检验所，广东省试验认证研究院，华安实验室，
类型：发明
国别省市：广东,44