一种速溶透明质酸钠制备方法技术

本发明专利技术公开了一种速溶透明质酸钠的制备方法，其特征在于将透明质酸钠溶液与低分子透明质酸钠或壳聚糖进行构架后，通过添加乙醇溶液，将两因素产生协同效应，并经过低压真空环境中冷冻干燥获得了一种速溶透明质酸钠，从而有效的解决机械粉碎对透明质酸钠的结构产生的破坏，并实现了优越的速溶性效果。

A preparation method of instant sodium hyaluronate

The invention discloses a preparation method of instant sodium hyaluronate, which is characterized in that after the structure of sodium hyaluronate solution and low molecular sodium hyaluronate or chitosan, the synergistic effect of the two factors is produced by adding ethanol solution, and an instant sodium hyaluronate is obtained by freeze-drying in low-pressure vacuum environment, so as to effectively solve the problem of mechanical grinding on hyaluronic acid The structure of sodium is destroyed, and the superior instant effect is achieved.

【技术实现步骤摘要】
一种速溶透明质酸钠制备方法
：本专利技术属于大分子制备
，具体涉及一种速溶透明质酸钠的制备方法。
技术介绍
：透明质酸钠(Hyaluronicacid，HA)又名玻璃酸，是由(1-3)-2-N-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖-(1-4)-O-β-D-葡萄糖醛酸的二糖重复排列而形成的一种酸性直链多聚粘多糖，具有很强的亲水性和非常好的保湿性能，广泛存在于动物组织细胞细胞质和部分细菌的夹膜中，应用在医药、化妆品和食品中，也被国际化妆品行业公认为最理想的天然保湿因子。随着生活的不断提高，生活中所需要的产品品质都在上升，HA在保湿性上是毋庸置疑的。在高质量、高节奏的生活中，人们对时间、效率、安全和环保的要求更加的高。目前，透明质酸钠存在形式为干燥粉末或者加入防腐剂的水溶液。常规分子量120万Da的粉末物料，在加热和搅拌的情况下溶解时间3小时，周期很长，一些特殊产品影响很大。由于物料属于粘多糖产品，水体系虽然使用方便，但水溶剂中极易染菌，储存和保藏需要加入大量防腐剂。本方法制得速溶透明质酸钠很好的解决上述问题。目前市场上制备速溶型透明质酸钠方法有多种，主要方法有利用喷雾干燥制得细微粉末、利用过锤式粉碎机和超微粉碎机粉碎获得速溶透明质酸钠粉末、利用制粒机制作三维结构的透明质酸钠颗粒。前两种方法基本原理都是利用通过把物料制作成细微的粉末，增加溶解面积。但会出现物料物理剪切力破坏、粉尘和不宜收集现象，同时溶解时间最多降低50％左右。第三种方法降低溶解时间更是微乎其微。如专利号为201811492399.4的国家专利技术专利公开了一种速溶透明质酸钠的制备方法，取透明质酸钠粉末加水溶解为透明质酸钠溶液；再加入氯化钠；通过乙醇沉淀透明质酸钠；然后通过剪切乳化至静置30min无分层；再进行固液分离，然后将固体脱水后、干燥；然后依次经过锤式粉碎机和超微粉碎机粉碎，获得速溶透明质酸钠粉末，但是该方法是将透明质酸钠进行乙醇沉淀提纯后，干燥后透明质酸钠纯化固体后，通过机械粉碎的手段获得粒径较小的透明质酸钠粉末，采用机械粉碎，虽然能够到粒径较小的透明质酸钠粉末，但是速溶性不佳，并且由于机械粉碎对透明质酸钠的结构产生的破坏，对于产品的持水性产生很大的影响，严重影响了产品的品质。
技术实现思路
：为解决上述问题，克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种速溶透明质酸钠的制备方法，能够有效的解决机械粉碎对透明质酸钠的结构产生的破坏，对于产品的保湿性产生很大的影响，严重影响了产品的品质的问题。本专利技术解决上述技术问题的具体技术方案为：速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：(1)在质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液中添加低分子透明质酸钠或壳聚糖；(2)然后再缓慢加入有机溶剂，配置成含有预设浓度的有机溶剂的混合溶液；(3)将混合溶液在-60℃低压真空环境中冷冻干燥得到产品。进一步地，所述透明质酸钠溶液中透明质酸钠的分子量为120-140万Da；所述低分子透明质酸钠分子量小于20万Da，所述壳聚糖的N-脱乙酰度为95％以上；所述低分子透明质酸钠或壳聚糖的添加量为质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液总质量的5％；所述的质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液为利用透明质酸钠配置而成；或利用发酵液制备而成。进一步地，所述的质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液利用透明质酸钠配置的方法是：在纯化水中缓慢加入水重量0.5％透明质酸钠，完全溶解后进行使用。进一步地，所述质量分数为0.5％透明质酸钠溶液利用发酵液制备方法是：(1)通过兽疫链球菌产生的发酵液进行醇沉后溶解，调节pH9-11降解3-6小时后过滤得到分子量为120-140万Da粗滤液；(2)调节ph为酸性，加入壳聚糖，吸附2-5小时后调节PH为碱性后过滤得到精滤液；(3)通入臭氧或过氧化氢气体进行除菌和脱色处理，用红外线辐射、氧化性气体和微生物。进一步地，所述的发酵液制备方法中调节ph为酸性为3.0-5.0，壳聚糖N-脱乙酰度要求为50-55％，过滤时碱性pH大于8；所述的除菌、脱色气体为氯气或臭氧或过氧化氢。进一步地，所述的发酵液制备方法中pH控制在3.5-4.0，所述的除菌、脱色气体为臭氧。进一步地，所述的红外线为近红外线，波长为700nm-1100nm。进一步地，所述有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮或丙二醇或聚乙二醇；所述含有预设浓度的有机溶剂的混合溶液的预设浓度为：甲醇1-3％，乙醇1-3％，丙二醇1-2％，聚乙二醇1-2％。进一步地，所述有机溶剂为无水乙醇。进一步地，所述冷冻干燥步骤之前还设置有：测定待冻溶液的凝点，温度降低到低于凝点10℃范围，将冷冻后进行粉碎为粒度直径约2-10mm颗粒。本专利技术的有益效果是：将透明质酸钠溶液中与低分子透明质酸钠或壳聚糖经过低压真空环境中冷冻干燥获得了一种速溶透明质酸钠，能够有效的解决机械粉碎对透明质酸钠的结构产生的破坏，对于产品的保湿性产生很大的影响，严重影响了产品的品质的问题；并创造性地在低压真空环境中冷冻干燥之前，缓慢加入有机溶剂配置成低浓度的有机溶剂的混合溶液，获得一种速溶性更好的透明质酸钠。附图说明：附图1是本专利技术实施例一透明质酸钠电镜扫描图；附图2是本专利技术实施例二透明质酸钠电镜扫描图；附图3是本专利技术对比例一透明质酸钠电镜扫描图；附图4是本专利技术对比例二透明质酸钠电镜扫描图；具体实施方式：在本专利技术的描述中具体细节仅仅是为了能够充分理解本专利技术的实施例，但是作为本领域的技术人员应该知道本专利技术的实施并不限于这些细节。另外，公知的结构和功能没有被详细的描述或者展示，以避免模糊了本专利技术实施例的要点。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。本专利技术的具体实施方式：速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：(1)在质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液中添加低分子透明质酸钠或壳聚糖；(2)然后再缓慢加入有机溶剂，配置成含有预设浓度的有机溶剂的混合溶液；(3)将混合溶液在-60℃低压真空环境中冷冻干燥得到产品。进一步地，所述透明质酸钠溶液中透明质酸钠的分子量为120-140万Da；所述低分子透明质酸钠分子量小于20万Da，所述壳聚糖的N-脱乙酰度为95％以上；所述低分子透明质酸钠或壳聚糖的添加量为质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液总质量的5％；所述的质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液为利用透明质酸钠配置而成；或利用发酵液制备而成。进一步地，所述的质量分数为0.5％的透明质酸钠溶液利用透明质酸钠配置的方法是：在纯化水中缓慢加入水重量0.5％透明质酸钠，完全溶解后进行使用。进一步地，所述质量分数为0.5％透明质酸钠溶液利用发酵液制备方法是：(1)通过兽疫链球菌产生的发酵液进行醇沉后溶解，调节pH9-11降解3-6小时后过滤得到分子量为120-140万Da粗滤液；(2)调节ph为酸性，加入壳聚糖，吸附2-5小时后调节PH为碱性后过滤得到精滤液；(3)通入臭氧或过氧化氢气体进行除菌和脱色处理，用红外线辐射、氧化性气体和微生物。进一步地，所述的发酵液制备方法中pH控制在3.0-5.0，壳聚糖N-脱乙酰度要求为50-55％，过滤时碱性pH大于8；所述的除菌、脱色气体为氯气或臭氧或过氧化氢。进一步地，所述的发酵液制备方法中pH控本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：（1）在质量分数为0.5%的透明质酸钠溶液中添加低分子透明质酸钠或壳聚糖；（2）然后再缓慢加入有机溶剂，配置成含有预设浓度的有机溶剂的混合溶液；（3）将混合溶液在‑60℃低压真空环境中冷冻干燥得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：（1）在质量分数为0.5%的透明质酸钠溶液中添加低分子透明质酸钠或壳聚糖；（2）然后再缓慢加入有机溶剂，配置成含有预设浓度的有机溶剂的混合溶液；（3）将混合溶液在-60℃低压真空环境中冷冻干燥得到产品。2.根据权利要求1所述的速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述透明质酸钠溶液中透明质酸钠的分子量为120-140万Da；所述低分子透明质酸钠分子量小于20万Da，所述壳聚糖的N-脱乙酰度为95%以上；所述低分子透明质酸钠或壳聚糖的添加量为质量分数为0.5%的透明质酸钠溶液总质量的5%；所述的质量分数为0.5%的透明质酸钠溶液为利用透明质酸钠配置而成；或利用发酵液制备而成。3.根据权利要求2所述的速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述的质量分数为0.5%的透明质酸钠溶液利用透明质酸钠配置的方法是：在纯化水中缓慢加入水重量0.5%透明质酸钠，完全溶解后进行使用。4.根据权利要求2所述的速溶透明质酸钠制备方法，其特征在于所述质量分数为0.5%透明质酸钠溶液利用发酵液制备方法是：（1）通过兽疫链球菌产生的发酵液进行醇沉后溶解，调节pH9-11降解3-6小时后过滤得到分子量为120-140万Da粗滤液；（2）调节ph为酸性，加入壳聚糖，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘磊，杜帅，康传利，李庆，刘蔷，张美霞，汤丽伟，高瑞，史劲松，龚劲松，
申请(专利权)人：焦点生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37