一种羧甲基透明质酸钠制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羧甲基透明质酸钠制备方法，包括，以下步骤：S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐。涉及化妆品原料、食品和医药技术领域。该羧甲基透明质酸钠制备方法，采用两步碱化法制备羧甲基透明质酸钠，能获得较高取代度的羧甲基透明质酸钠，采用分光光度法测定羧甲基透明质酸钠的取代度，用取代度表示羧甲基透明质酸钠的羧甲基化率，本方法检测仪器易得，操作相对简单，不需经专业培训。

A preparation method of sodium carboxymethyl hyaluronate

【技术实现步骤摘要】
一种羧甲基透明质酸钠制备方法
本专利技术涉及化妆品原料、食品和医药
，具体为一种羧甲基透明质酸钠制备方法。
技术介绍
羧甲基透明质酸钠是构成透明质酸钠，双糖单位的部分羟基的氢原子被由-CH2-COOH和/或CH2-COO-表示的基团取代，商品羧甲基透明质酸钠为淡黄色至百色颗粒或粉末状固体，羧甲基透明质酸钠粘度小具有爽滑的触感，与透明质酸钠相比具有更好的保湿效果。然而现有的方法制备的羧甲基透明质酸钠取代度不高，通常的检测方法采用1H-NMR（核磁共振）光谱进行测定，然而核磁共振光谱不常见于企业实验室，故该法限制了羧甲基透明质酸钠的研究及其工业化生产，检测不便，费时费力，操作相对复杂，需要经专业培训的人员才能进行操作。
技术实现思路
（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种羧甲基透明质酸钠制备方法，解决了取代度不高，操作相对复杂，需要经专业培训的人员才能进行操作的问题。（二）技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种羧甲基透明质酸钠制备方法包括，以下步骤：S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐，添加完毕后，再进行搅拌；S5、醚化：在S4中搅拌完毕后的产物，进行加热醚化处理，再加入氢氧化钠和水，最后继续进行升温醚化；S6、洗涤干燥：将S5中的醚化所形成的产物，添加酸进行中和，并且中和至pH5.0，再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥处理，干燥处理后得羧甲基透明质酸钠；S7、测定：准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠，再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中，并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液，然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中，各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热，溶液呈棕黄色，待25mL容量瓶冷却至室温，滴加30%的乙酸铵溶液至25mL刻线，摇匀，溶液变为蓝色，以30%的乙酸铵溶液为参比，于波长620nm处测定各溶液的吸光度，这时就可以计算羧甲基透明质酸钠的取代度。进一步地，所述S1中的搅拌时间为30min。进一步地，所述S2中的氢氧化钠的量为10g。进一步地，所述S3中的碘化时间为45min。进一步地，所述S4中的搅拌时间为30min。进一步地，所述S5中的加热温度为30℃-50℃，并且所述S5中的氢氧化钠的量为1g，并且水的量为50mL。进一步地，所述S6中的乙醇的量为80%。进一步地，所述S7中的J酸溶液的量为0.5mL，所述S7中的浓硫酸的量为5mL，所述S7中的加热时间为1h。（三）有益效果本专利技术具有以下有益效果：该羧甲基透明质酸钠制备方法，通过将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌，在搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠，在添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应，在碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐，添加完毕后，再进行搅拌，在搅拌完毕后的产物，进行加热醚化处理，再加入氢氧化钠和水，最后继续进行升温醚化，将醚化所形成的产物，添加酸进行中和，并且中和至pH5.0，再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥处理，干燥处理后得羧甲基透明质酸钠，再准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠，再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中，并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液，然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中，各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热，溶液呈棕黄色，待25mL容量瓶冷却至室温，滴加30%的乙酸铵溶液至25mL刻线，摇匀，溶液变为蓝色，以30%的乙酸铵溶液为参比，于波长620nm处测定各溶液的吸光度，这时就可以计算羧甲基透明质酸钠的取代度，采用两步碱化法制备羧甲基透明质酸钠，能获得较高取代度的羧甲基透明质酸钠，采用分光光度法测定羧甲基透明质酸钠的取代度，用取代度表示羧甲基透明质酸钠的羧甲基化率，本方法检测仪器易得，操作相对简单，不需经专业培训。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。附图说明图1为本专利技术的第一实施例的步骤图；图2为本专利技术的第三实施例的结构示意图；图3为本专利技术的箱体的内部结构示意图；图4为图3中A处的局部放大图。图中标记；1、箱体，2、顶箱，3、底箱，4、驱动装置，5、搅拌组件，6、竖管，7、出料管，8、进料斗，9、储存箱，10、转换箱，11、顶板，12、底板，13、第一弹性件，14、第二弹性件，15、第一转轮，16、拉手，17、第二转轮，18、第三转轮，19、缓冲件，20、拉绳。具体实施方式第一实施例下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。请参阅图1，本专利技术实施例提供一种技术方案：一种羧甲基透明质酸钠制备方法包括，以下步骤：S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐，添加完毕后，再进行搅拌；S5、醚化：在S4中搅拌完毕后的产物，进行加热醚化处理，再加入氢氧化钠和水，最后继续进行升温醚化；S6、洗涤干燥：将S5中的醚化所形成的产物，添加酸进行中和，并且中和至pH5.0，再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥处理，干燥处理后得羧甲基透明质酸钠；S7、测定：准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠，再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中，并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液，然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中，各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热，溶液呈棕黄色，待25mL容量瓶冷却至室温，滴加30%的乙酸铵溶液至25mL刻线，摇匀，溶液变为蓝色，以30%的乙酸铵溶液为参比，于波长620nm处测定各溶液的吸光度，这时就可以计算羧甲基透明质酸钠的取代度，按DS=383.3B/（76-58B）公式计算出羧甲基透明质酸钠的取代度，该公式中的：B是羧甲基透明质酸钠样品中相当于羟基乙酸的量；383.3：脱水透明质酸钠单元的摩尔质量；76：羟基乙酸的摩尔质量；58：CH2COO-的摩尔质量，并且J酸为（6-氨基-1-萘酚-3-磺酸）。所述S1中的搅拌时间为30min。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羧甲基透明质酸钠制备方法，其特征在于，包括，以下步骤：S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐，添加完毕后，再进行搅拌；S5、醚化：在S4中搅拌完毕后的产物，进行加热醚化处理，再加入氢氧化钠和水，最后继续进行升温醚化；S6、洗涤干燥：将S5中的醚化所形成的产物，添加酸进行中和，并且中和至pH5.0，再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥处理，干燥处理后得羧甲基透明质酸钠；S7、测定：准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠，再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中，并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液，然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中，各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热，溶液呈棕黄色，待25mL容量瓶冷却至室温，滴加30%的乙酸铵溶液至25mL刻线，摇匀，溶液变为蓝色，以30%的乙酸铵溶液为参比，于波长620nm处测定各溶液的吸光度，这时就可以计算羧甲基透明质酸钠的取代度。...

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基透明质酸钠制备方法，其特征在于，包括，以下步骤：S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐，添加完毕后，再进行搅拌；S5、醚化：在S4中搅拌完毕后的产物，进行加热醚化处理，再加入氢氧化钠和水，最后继续进行升温醚化；S6、洗涤干燥：将S5中的醚化所形成的产物，添加酸进行中和，并且中和至pH5.0，再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥处理，干燥处理后得羧甲基透明质酸钠；S7、测定：准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠，再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中，并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液，然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中，各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热，溶液呈棕黄色，待25mL容量瓶冷却至室温，滴加30%的乙酸铵溶液至25mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙婷婷，杨艮，魏长龙，泉学洪，徐振帅，张颖异，周大伟，田业浩，史健勋，
申请(专利权)人：山东银河生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37