一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法，涉及离子色谱电化学安培检测技术领域。本发明专利技术将机械抛光后银电极置入处理剂溶液，在银电极表面通过定向生长与定向腐蚀协同作用形成稳定银晶粒结构，即以Ag与Ag

A Treatment Method of Silver Electrode for Ion Chromatography Electrochemical Amperometric Detection

【技术实现步骤摘要】
一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法
本专利技术涉及离子色谱电化学安培检测
，特别涉及一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法。
技术介绍
电化学检测技术通常用于测量物质的电信号变化，其原理是利用物质的氧化还原特性，通过测量溶液中的电化学参数的变化，确定待测物质特性信息的检测方法。比如，对含有硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质的检测，即可采用电化学检测技术。电化学检测可以应用于工业生产和日常生活的多个领域，例如，化工工程、生物医药、食品安全、环境保护等多个领域。其中，电化学检测技术所使用的电化学检测器中，银电极的表面物理化学性质很大程度上决定了电化学检测器的灵敏度、检测限和使用寿命，这三者是评价一支银电极的重要指标。在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现相关技术至少存在以下问题：现有电化学检测技术所用电化学检测器的银电极的使用寿命较短，在进行连续测试后电流衰减较为明显，且检测电流值较小，极大影响电化学检测器对待测物质信息的检测效果。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法，用于解决现有电化学检测技术所用电化学检测器的银电极的使用寿命较短，在进行连续测试后电流衰减较为明显，且检测电流值较小，极大影响电化学检测器对待测物质信息的检测效果的技术问题。本专利技术的技术方案如下：根据本专利技术实施例的一个方面，提供一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法，其特征在于，所述方法包括：采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光；将机械抛光后的所述银电极在15~30℃的温度条件下，置于处理剂溶液中搅拌5~10min后取出，使用去离子水洗涤，得到处理后的所述银电极，所述处理剂溶液包括2~15g/L的AgNO3、1~10mL/L的HNO3、0.01~0.10g/L的缓蚀剂、2~5g/L的促进剂以及0.05~0.10g/L的表面活性剂。在一个优选的实施例中，所述缓蚀剂为1-苯基-5巯基四氮唑、1-乙基-5巯基四氮唑或N-羟基-7-偶氮苯并三氮唑中至少一种。在一个优选的实施例中，所述表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚或12~14碳伯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。在一个优选的实施例中，所述促进剂为甲基磺酸。在一个优选的实施例中，所述采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光的步骤，包括：按照Al2O3粉末与去离子水的体积比为1:3~5的配比配置Al2O3粉浆；在抛光布上均匀滴加4~5滴所述Al2O3粉浆，将洗净的银电极在所述抛光布上匀速抛磨5~6min，将所述抛光布和所述银电极使用离子水清洗；重复所述在抛光布上均匀滴加4~5滴所述Al2O3粉浆，将洗净的银电极在所述抛光布上匀速抛磨5~6min，将所述抛光布和所述银电极使用离子水清洗的步骤8~10次。与现有技术相比，本专利技术提供的离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法具有以下优点：本专利技术提供的一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法，通过将机械抛光后的银电极置入处理剂溶液，在银电极表面通过定向生长与定向腐蚀的协同作用形成稳定银晶粒结构，即以Ag与Ag┼、e-的交换平衡为主，HNO3和甲基磺酸的促进溶解作用为辅，定向腐蚀银晶粒高能面高活性银原子同时，在低能面定向沉积生成低活性银原子，再由缓蚀剂中巯基和氮原子吸附于新生低活性银原子表面来避免其发生溶解，从而促进溶解平衡向低活性银原子的生成方向发展，最终在银电极表面形成多个稳定银晶粒结构，处理后的银电极具备较大真实面积，微观结构均一，具备更强的惰性，可提高离子色谱电化学安培检测的检测电流值上限和检测寿命。附图说明此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并于说明书一起用于解释本专利技术的原理。图1是根据一示例性实施例示出的一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法的方法流程图。图2是处理过程中稳定银晶粒结构的形成示意图。图3是实施例1处理后的银电极在倍率为500和2000的放大倍数下的景深显微示意图。图4是实施例2处理后的银电极在倍率为500和2000的放大倍数下的景深显微示意图。图5是实施例3处理后的银电极在倍率为1000和2000的放大倍数下的景深显微示意图。图6是实施例4处理后的银电极在倍率为1000和2000的放大倍数下的景深显微示意图。图7是实施例1处理后银电极测试50ppb的CN-色谱图。图8是实施例2处理后银电极测试50ppb的CN-色谱图。图9是实施例3处理后银电极测试50ppb的CN-色谱图。图10是实施例4处理后银电极测试50ppb的CN-色谱图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是根据一示例性实施例示出的一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法的方法流程图，如图1所示，该离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法包括：步骤100：采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光。在一个优选的实施例中，所述采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光的步骤，包括：1）按照Al2O3粉末与去离子水的体积比为1:3~5的配比配置Al2O3粉浆；2）在抛光布上均匀滴加4~5滴所述Al2O3粉浆，将洗净的银电极在所述抛光布上匀速抛磨5~6min，将所述抛光布和所述银电极使用离子水清洗；3）重复所述在抛光布上均匀滴加4~5滴所述Al2O3粉浆，将洗净的银电极在所述抛光布上匀速抛磨5~6min，将所述抛光布和所述银电极使用离子水清洗的步骤8~10次。需要说明的是，电极面积是电极表面性质的一个几何因素，当银电极的几何尺寸限定之后，其表面粗糙度越大，真实面积则越大，其中，表面粗糙度与真实面积的对应关系如公式（1）所示，在公式（1）中，Sreal为真实面积，Sappe为表面粗糙度，G为常数。公式（1）在电化学检测体系中，检测电流值ip与真实面积成正比，即ip∝Sreal。因此，为了达到增强银电极的检测电流值的目的，需要提高银电极的真实面积，然而真实面积的增加，不仅增加了电化学检测的检测电流值，同时也增加了噪声信号水平，所以必须对银电极表面微观的形貌和结构加以控制，使电化学检测信号的检测电流值增加的同时，但噪声信号水平的增加幅度有限，从而提高信噪比。本专利技术采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光，使得银电极表面具备较低的表面粗糙度，从减小了银电极的噪声信号水平，使得银电极在离子色谱电化学安培检测应用中具备较好的稳定性、灵敏度和检测限。需要说明的是，由于较大的表面粗糙度可以增加真实面积，但持续的机械抛光会减少银电极表面粗糙度，即减小真实电极面积，为了解决上述矛盾，实现银电极真实面积的增加，使真实电极表面从各方面的性质来说都更均匀，从而降低检测的噪声水平，提高信噪比，本专利技术对机械抛光后的银电极进行了步骤200的化学处理。步骤200：将机械抛光后的所述银电极在15~30℃的温度条件下，置于处理剂溶液中搅拌5~10min后取出，使用去离子水洗涤并烘干，得到处理后的所述银电极，所述处理剂溶液包括2~15g/L的AgNO3、1~10mL/L的HNO3、0.01~0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法，其特征在于，所述方法包括：采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光；将机械抛光后的所述银电极在15~30℃的温度条件下，置于处理剂溶液中搅拌5~10 min后取出，使用去离子水洗涤，得到处理后的所述银电极，所述处理剂溶液包括2~15 g/L的 AgNO3 、1~10 mL/L的HNO3、0.01~0.10 g/L的缓蚀剂、2~5 g/L的促进剂以及0.05~0.10 g/L的表面活性剂。

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱电化学安培检测用银电极的处理方法，其特征在于，所述方法包括：采用Al2O3粉浆对银电极进行机械抛光；将机械抛光后的所述银电极在15~30℃的温度条件下，置于处理剂溶液中搅拌5~10min后取出，使用去离子水洗涤，得到处理后的所述银电极，所述处理剂溶液包括2~15g/L的AgNO3、1~10mL/L的HNO3、0.01~0.10g/L的缓蚀剂、2~5g/L的促进剂以及0.05~0.10g/L的表面活性剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓蚀剂为1-苯基-5巯基四氮唑、1-乙基-5巯基四氮唑或N-羟基-7-偶氮苯并三氮唑中至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵健伟，赵博儒，孙志，于晓辉，
申请(专利权)人：嘉兴学院，嘉兴锐泽表面处理技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33