基于谱效关系的党参质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药质量标准检测的技术领域，公开了党参的质量检测方法，包括党参水洗脱部位的制备；建立党参水洗脱部位指纹图谱；党参水洗脱部位的健脾药效学研究；应用灰色关联分析法建立党参水洗脱部位指纹图谱中的共有峰与健脾药效的谱效关系；根据谱效关系建立质量标准评价党参质量。本发明专利技术所述党参质量检测方法以党参水洗脱部位指纹图谱为基础，以党参水洗脱部位健脾药效为主要内容，利用灰关联度分析法分析党参水洗脱部位的谱效关系，并由此建立科学、完善的党参质量标准。本发明专利技术具有方便简洁、客观性强、重现性强等优点，使党参的质量控制更科学完善，建立与药效明显关联并具体量化的党参质量评估方法。

Quality Detection Method of Codonopsis pilosula Based on Spectrum-effect Relation

【技术实现步骤摘要】
基于谱效关系的党参质量检测方法
本专利技术属于中药质量标准检测的
，具体是涉及党参的质量检测方法，尤其是基于谱效关系的党参质量检测方法及检测模型建立方法。
技术介绍
党参为桔梗科植物党参Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.、素花党参C.PilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参C.tangshenOliv.的根，性甘、平，归脾、肺经。党参可补脾益肺、养血生津，临床上主要应用于脾肺气虚证、气津两伤证和气血两虚证等，《本经逢源》云：“上党人参，虽无甘温竣补之功，却有甘平清肺之力”。党参补气养血，药效和缓，在日常生活中应用广泛。同时，针对党参药材及饮片的质量标准五花八门，但这些质量标准大多仅着眼于党参中党参多糖、党参炔苷、党参皂苷等活性成分的定量检测。事实上，中药为多组分复杂体系，其疗效的发挥为多成分、多靶点、多途径协同作用的结果，化学成分的简单定量难以全面评价中药质量优劣。中药谱效学是在中医药理论现代研究的基础上，以中药指纹图谱为基础，以药效研究为主要内容，应用生物信息学方法建立中药指纹图谱与中药质量疗效内在关系的一门学科。目前，针对党参谱效关系的研究较少，而基于党参谱效关系而制定的质量标准才更能全面说明党参品质。故而，目前尚缺乏对党参药材优劣性的有效科学的质量评估方法，尤其是检测党参的优劣性的方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种基于谱效关系的党参质量检测方法，借助活性部位和统计学方法，将党参水洗脱部位的指纹图谱及特征成分含量与其健脾效果进行谱效相关性研究，以党参水洗脱部位健脾效果来判断其品质优劣的质量检测方法。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种党参的质量检测方法，包括如下步骤：(1)党参水洗脱部位的制备制备党参的水部位；(2)建立党参水洗脱部位指纹图谱；(3)党参水洗脱部位的健脾药效学研究；(4)应用灰色关联分析法建立党参水洗脱部位指纹图谱中的共有峰与健脾药效的谱效关系；(5)根据党参水洗脱部位的不同共有峰与健脾药效的谱效关系建立质量标准检测党参质量。其中，作为优选，步骤1)中所述党参水洗脱部位的制备方法为取党参粉末加水提取，提取液加无水乙醇进行醇沉，过滤，收集滤液浓缩得流浸膏，流浸膏加水溶解后过D101大孔树脂柱，以水依次洗脱，制得党参水部位。作为优选，步骤2)中所述水洗脱部位指纹图谱的建立包括如下步骤：1)确定HPLC色谱条件；2)对党参水洗脱部位指纹图谱进行方法学考察；3)建立多批党参水洗脱部位指纹图谱，经中药色谱指纹图谱相似度评价系统确定共有色谱峰，对党参水洗脱部位指纹图谱进行相似度类分析和聚类分析。进一步，作为优选，所述党参水洗脱部位指纹图谱的HPLC色谱条件为采用TSKOligoPW(7.8mm×30cm)色谱柱；流动相为0.08mol/L甲酸铵等度洗脱15min；流速为0.8mL/min；柱温为15℃；进样量为1μL；检测器为Alltech3300型ELSD检测器，温度为60℃，气体流量为2.0L/min。本专利技术所述质量检测方法步骤3)对党参水洗脱部位的健脾药效学进行研究。作为优选，步骤3)所述党参洗脱部位的健脾药效学研究为检测多批党参洗脱部位对尿D-木糖含量、血清乳酸值、小肠碳末推进率、血清淀粉酶活性的影响。本专利技术所述质量检测方法步骤4)应用灰色关联分析法确定党参水洗脱部位指纹图谱中共有峰与其健脾药效的关联度进行谱-效相关分析，从而确定党参水洗脱部位的不同共有峰对其健脾药效的影响。其中，所述关联度的确定是以不同批党参健脾药效数据为参考数列，以不同批党参的5个共有峰峰面积为比较数列，通过无量纲化处理，分析共有峰与药效指标的关联系数及关联度，计算公式如下：上式中，参考数列X0(k)中k为不同批次的党参药材，比较数列Xi(k)中i为指纹图谱的各共有峰，和分别为所有批次中参考数列与比较数列差值中的最小值和最大值，记为△min和△max；|X0(k)-Xi(k)|为在k批次处参考数列与比较数列的绝对差，记为△0,i(k)；为了削弱△k太大引起的失真，引入分辨系数ρ，ρ∈(0,1)，实际应用中取0.5。即所述关联系数ξ(Xi)的计算公式为：所述关联度ri的计算公式为：因为关联系数是比较数列与参考数列在各个时刻的关联程度值，所以它的数不止一个，信息过于分散不便于进行整体性比较。因此有必要将各个时刻的关联系数集中为一个值，即求其平均值，作为比较数列与参考数列间关联程度的数量表示，关联度ri公式如下：ri-比较数列Xi对参考数列X0的灰关联度，或称为序列关联度、平均关联度、线关联度。上式中，参考数列中k为不同批次的党参药材，比较数列ξi(k)中i为指纹图谱的各共有峰。ri值越接近1，说明相关性越好。本专利技术所述质量检测方法步骤5)根据党参水洗脱部位的不同共有峰与健脾药效的谱效关系建立质量标准检测党参质量。其中，所述党参水洗脱部位的质量标准为以TSKOligoPW为色谱柱，0.08M甲酸铵为流动相等度洗脱15min，检测器为Alltech3300型ELSD检测器，采用高效液相色谱法检测党参水洗脱部位，5号峰的理论塔板数不得低于9000，水洗脱部位五个峰面积之和不得低于20000，水洗脱部位有效峰占比不得低于65％。所述水洗脱部位五个峰为1、2、3、4、5号峰，保留时间分别为8.73min、9.11min、10.56min、11.26min、12.05min。所述水洗脱部位有效峰占比为峰1、2和5面积之和/总峰面积。本专利技术党参质量检测方法具有如下优点：本专利技术以党参水洗脱部位指纹图谱为基础，以党参水洗脱部位健脾药效为主要内容，利用灰关联度分析法分析党参水洗脱部位的谱效关系，并由此建立科学、完善的党参质量标准。本专利技术具有方便简洁、客观性强、重现性强等优点，使党参的质量控制更科学完善，建立与药效明显关联并具体量化的党参质量评估方法。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为党参水洗脱部位色谱图(其中A：D-果糖、B：D-葡萄糖)；图2为单糖对照色谱峰(其中A：D-果糖、B：D-葡萄糖)；图3为20批党参样品水洗脱部位指纹图谱；图4为20批党参样品聚类分析图。具体实施方式本专利技术公开了一种基于谱效关系的党参的质量检测方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。为了进一步理解本专利技术，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如无特殊说明，本专利技术实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。如所述四君子合剂购自太极集团重庆桐君阁药厂有限本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于谱效关系的党参的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)党参水洗脱部位的制备；(2)建立党参水洗脱部位指纹图谱；(3)党参水洗脱部位的健脾药效学研究；(4)应用灰色关联分析法建立党参水洗脱部位指纹图谱中的共有峰与健脾药效的谱效关系；(5)根据党参水洗脱部位的不同共有峰与健脾药效的谱效关系建立质量标准检测党参质量。

【技术特征摘要】
1.一种基于谱效关系的党参的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)党参水洗脱部位的制备；(2)建立党参水洗脱部位指纹图谱；(3)党参水洗脱部位的健脾药效学研究；(4)应用灰色关联分析法建立党参水洗脱部位指纹图谱中的共有峰与健脾药效的谱效关系；(5)根据党参水洗脱部位的不同共有峰与健脾药效的谱效关系建立质量标准检测党参质量。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，步骤(1)中所述党参水洗脱部位的制备方法为取党参粉末加水提取，提取液加无水乙醇进行醇沉，过滤，收集滤液浓缩得流浸膏，流浸膏加水溶解后过D101大孔树脂柱，以水洗脱，制得党参水部位。3.根据权利要求1所述的质量检测方法，步骤(2)中所述党参水洗脱部位指纹图谱的建立包括如下步骤：1)确定HPLC色谱条件；2)对党参水洗脱部位指纹图谱进行方法学考察；3)建立多批党参水洗脱部位指纹图谱，经中药色谱指纹图谱相似度评价系统确定共有色谱峰，对党参水洗脱部位指纹图谱进行相似度类分析和聚类分析。4.根据权利要求3所述的质量检测方法，所述党参水洗脱部位指纹图谱的HPLC色谱条件为采用TSKOligoPW(7.8mm×30cm)色谱柱；流动相为0.08mol/L甲酸铵等度洗脱15min；流速为0.8mL/min；柱温为15℃；进样量为1μL；检测器为Alltech3300型ELSD检测器，温度为60℃，气体流量为2.0L/min。5.根据权利要求3所述的质量检测方法，所述党参水洗脱部位指纹图谱的共有峰的色谱保留时间分别为8.73min、9.11min、10.56min、11.26min、12.05min。6.根据权利要求1所述的质量检测方法，步骤(3)所述健脾...

【专利技术属性】
技术研发人员：范罗嫡，于玲，刘美霞，戚进，余伯阳，胡明华，马方励，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44