一种虎皮大承气汤的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种虎皮大承气汤的检测方法，它是采用HPLC‑MS/MS检测，其操作步骤如下：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪。本发明专利技术检测方法，各色谱峰之间的分离度高，相互之间无干扰，可以同时实现对大黄素、香草酸、橙皮苷、虎杖苷和厚朴酚的准确检测，且操作简便，容易控制，检测成本低，检测结果准确可靠，为虎皮大承气汤及其灌肠后在体内药动学提供了一种行之有效的检测方法。

A Method for the Detection of Hupi Dachengqi Decoction

【技术实现步骤摘要】
一种虎皮大承气汤的检测方法
本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种虎皮大承气汤的检测方法。
技术介绍
大承气汤出自汉代张仲景的《伤寒论》，由大黄、枳实、厚朴和芒硝组成，是泻法的代表方剂，具有峻下热结的药效，主治阳明腑实证、热结旁流和里热实证等。大黄蒽醌类成分是中药大黄泻下的有效成分，厚朴中的厚朴酚类具有抗病原微生物和调整胃肠运动等药理作用，枳实中的橙皮素对胃肠道平滑肌、心血管系统、抗炎和利尿等均有一定的作用。以上这些活性成分是大承气汤药理作用的物质基础。虎皮大承气汤是在大承气汤的基础上添加了虎杖和瓜蒌皮，可有效改善急性胰腺炎病情，采用灌肠方式治疗后其通过直肠吸收进入血循环并改善急性胰腺炎病情的成分分布不清，作用机制不明，既往有研究通过高效液相色谱-质谱的方法检测大承气汤在急性胰腺炎大鼠体内的分布，而经过加味后的虎皮大承气汤其成分更加复杂，各成分体内代谢过程更加多变，迄今尚无可行的检测方法，为其在体药动学的研究及指纹图谱的建立带来更多困难。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种虎皮大承气汤的检测方法，它是采用HPLC-MS/MS检测，其操作步骤如下：1)制备对照品溶液：分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种虎皮大承气汤的检测方法，其特征在于：它是采用HPLC‑MS/MS检测，其操作步骤如下：1)制备对照品溶液：分别取虎杖苷，大黄素，橙皮苷，厚朴酚和香草酸，加甲醇溶解，即得；2)制备供试品溶液：取待测样品，加65％甲醇提取，离心，过滤，取滤液，即得；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱质谱联用仪进行分析：色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以水为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：

【技术特征摘要】
1.一种虎皮大承气汤的检测方法，其特征在于：它是采用HPLC-MS/MS检测，其操作步骤如下：1)制备对照品溶液：分别取虎杖苷，大黄素，橙皮苷，厚朴酚和香草酸，加甲醇溶解，即得；2)制备供试品溶液：取待测样品，加65％甲醇提取，离心，过滤，取滤液，即得；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱质谱联用仪进行分析：色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以水为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱程序：质谱条件如下：离子化模式，电喷雾离子源；检测方式：负离子扫描；扫描模式：多反应检测扫描。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品溶液中每1mL含大黄素0.98mg、香草酸0.97mg、橙皮苷0.98mg、虎杖苷0.98mg、厚朴酚0.98mg。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品为虎杖、大黄、瓜蒌皮、厚朴、芒硝和枳实组成的虎皮大承气汤的配方原料药或配方制剂；所述虎杖、大黄、瓜蒌皮、厚朴、芒硝和枳实的质量比为：15：12：15：15：9：12。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品和65％甲醇的质量体积比为78g：50ml。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取为超声提取，时间2h；所述离心速度12000rpm，时间5min；所述过滤是用0.45μmMillipore滤纸过滤。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱条件中流速0.4mL/min，柱温30℃；进样量50μL。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述质谱条件中，喷雾电压:5500V，毛细管温度：500℃，毛细管压力：60v，碰撞气体：氩气，离子驻留时间0.10s，虎杖苷碰撞能量-22eV，大黄素碰撞能量-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：万美华，陈欢，向谨，唐文富，
申请(专利权)人：四川大学华西医院，
类型：发明
国别省市：四川,51