四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法制造技术

本发明专利技术公开了一种四氮唑并[1,5‑a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法，以脂肪醛或芳香醛，乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮，5‑氨基四唑为原料，以1,2‑丙二醇的水溶液为溶剂，在溶剂热条件下，高产率的得到了一系列的四氮唑并[1,5‑a]嘧啶类化合物。本反应方法不使用催化剂，辅助试剂便宜，无毒或低毒，且可以重复使用，后处理简单，产品收率大于90%，尤其适用于易挥发的脂肪醛类，为四氮唑并[1,5‑a]嘧啶衍生物的大规模生产创造良好条件。

Solvothermal synthesis of tetrazolo [1,5-a] pyrimidine derivatives

【技术实现步骤摘要】
四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法
本专利技术属于化学合成
，涉及高压溶剂热法合成四氮唑并[1,5-a]嘧啶一系列衍生物，具体是四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法。
技术介绍
溶剂热反应是指在密封的压力容器中,以水或有机物为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。在溶剂热反应中，一种或几种前驱体溶解在溶剂中，在液相或超临界条件下，反应物分散在溶液中并且变的比较活泼，反应发生，产物缓慢生成。该过程相对简单而且易于控制，并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体。含有二氢四氮唑并[1,5-a]嘧啶骨架的化合物包括嘌呤类衍生物的合成是有机化学一个研究热点，目前关于这些化合物的合成报道主要有二个方法：第一种是利用连叠氮化合物的中间体来制备；第二种是以5-氨基四氮唑与β-氧代羰基化合物或α,β-不饱和羰基化合物为底物的三组分反应来制得。有报道用DMF或乙醇为溶剂，在回流条件下以芳香醛，乙酰乙酸乙酯和5-氨基四氮唑三组分制得四氮唑并[1,5-a]嘧啶类化合物，但产率较低。还有报道用1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.四氮唑并[1, 5‑a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法，其特征在于：将醛类物质、1,3‑二羰基化合物、5‑氨基四氮唑，称量置于反应釜中，加入混合溶剂，搅拌均匀后封釜，在一定温度以及反应时间下，制得反应液；将反应液自然冷却至室温，倾入蒸馏水，强力搅拌后抽滤出固体即为四唑并[1, 5‑a]嘧啶衍生物粗品，用甲醇和DMF重结晶可得晶状四唑并[1, 5‑a]嘧啶衍生物纯品。

【技术特征摘要】
1.四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法，其特征在于：将醛类物质、1,3-二羰基化合物、5-氨基四氮唑，称量置于反应釜中，加入混合溶剂，搅拌均匀后封釜，在一定温度以及反应时间下，制得反应液；将反应液自然冷却至室温，倾入蒸馏水，强力搅拌后抽滤出固体即为四唑并[1,5-a]嘧啶衍生物粗品，用甲醇和DMF重结晶可得晶状四唑并[1,5-a]嘧啶衍生物纯品。2.根据权利要求1所述的四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法，其特征在于：所述醛类物质为：脂肪醛或芳香醛。3.根据权利要求2所述的四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法，其特征在于：所述脂肪醛为甲醛、乙醛或丙醛；所述芳香醛为苯甲醛、对硝基苯甲醛或对腈基苯甲醛。4.根据权利要求1所述的四氮唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的溶剂热合成法，其特征在于：所述1,3-二羰...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文祥，沈士德，刘春梅，
申请(专利权)人：江苏建筑职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32