一种稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸及其合成方法，所述合成方法包括以下步骤：S1：乙酰乙酸酯在有机酸催化作用下，与亚硝酸盐反应，得到2‑羟亚氨基‑乙酰乙酸酯；S2：所述2‑羟亚氨基‑乙酰乙酸酯在乙酸催化下，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，再加入三氯氧磷，反应得到同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸酯；S3：在碱性条件下，将稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸酯水解，反应结束后调节pH至酸性后，稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸从水溶液中析出。本发明专利技术合成方法不仅制备成本较低，实验步骤少，而且其纯度及同位素丰度都98％以上，完全可以作为检测3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸的内标物使用，大大降低了检测成本。

A stable isotope labeled 3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid and its synthesis method

【技术实现步骤摘要】
一种稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸及其合成方法
本专利技术涉及同位素标记领域，特别是涉及一种稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸及其合成方法。
技术介绍
喹乙醇，又名倍育诺、快育灵等，因其抗菌性能好，尤其是对革兰阴性菌特别敏感。不仅如此，喹乙醇还具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。因此，在七八十年代，喹乙醇在全球范围内被广泛用于养殖业。随着相关研究的不断深入，发现其具有DNA损伤、致畸等毒副作用。基于此，欧盟早在1999年便禁止在动物养殖过程中使用该兽药。在我国，《中国兽药典》已明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽以及水产养殖。所以，对喹乙醇的检测是十分必要的。然而，由于喹乙醇不是很稳定，在生物体内易被代谢为3-甲基-喹噁啉-2-羧酸，因此世界卫生组织将3-甲基-喹噁啉-2-羧酸认定为喹乙醇的残留标志物。我国也在2014年起将3-甲基-喹噁啉-2-羧酸认定为必检项目。目前，针对3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测主要有高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法。高效液相色谱法仪器要求低，方法简单，但是检测限较高，无法进行痕量检测。液相色谱串联质谱法检测限低，越来越多的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸的合成方法，所述其特征在于，包括以下步骤：S1：乙酰乙酸酯在有机酸催化作用下，与亚硝酸盐反应，得到2‑羟亚氨基‑乙酰乙酸酯；S2：所述2‑羟亚氨基‑乙酰乙酸酯在乙酸催化下，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，再加入三氯氧磷，反应得到同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸酯；S3：在碱性条件下，将稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸酯水解，反应结束后调节pH至酸性后，稳定同位素标记的3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸从水溶液中析出。

【技术特征摘要】
1.一种稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成方法，所述其特征在于，包括以下步骤：S1：乙酰乙酸酯在有机酸催化作用下，与亚硝酸盐反应，得到2-羟亚氨基-乙酰乙酸酯；S2：所述2-羟亚氨基-乙酰乙酸酯在乙酸催化下，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，再加入三氯氧磷，反应得到同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯；S3：在碱性条件下，将稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯水解，反应结束后调节pH至酸性后，稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸从水溶液中析出。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或三氟乙酸；所述乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸异丙酯或乙酰乙酸苯甲酯；所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中亚硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈武炼，
申请(专利权)人：上海安谱实验科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31