一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，该方法利用低熔金属氧化物的特性，将金属氧化物使用氢气在高温下进行还原，根据还原顺序依次而得低熔金属，优先扩散修复磁体表层不连续的晶界稀土相，获取连续的低熔点稀土相，再以此作为重稀土元素的快速的扩散通道，有效提升重稀土元素在磁体中的扩散深度，并降低重稀土元素的用量，实现磁体矫顽力的提升，同时重稀土元素的用量也显著降低，该方法工艺简单，易于实现，具有广阔的应用前景。

A Method for Improving the Magnetic Properties of Sintered Nd-Fe-B Magnets

【技术实现步骤摘要】
一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，尤其涉及一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法。
技术介绍
钕铁硼永磁凭借优异的磁性能，被称为“磁王”，广泛应用于航空航天、风力发电、节能家电、电子电器以及新能源汽车等领域。并且随着制造技术的不断进步和人们环保意识的提升，在节能环保、新能源、新能源汽车三大领域备受市场瞩目，其用量以每年10~20%的速度快速增长，表现出良好的应用前景。对于磁体而言，矫顽力是评价Nd-Fe-B永磁材料磁性能优劣的重要指标。而重稀土元素Dy、Tb作为矫顽力提升的重要元素，可有效提升2:14:1相磁晶各向异性常数，但是其价格高昂。传统的表面沉积单纯的使用稀土氧化物或者氟化物的方式来提升矫顽力，降低磁体制造成本，但重稀土元素熔点较高，所需扩散激活能较高，由表向里浓度降幅较大，因此扩散深度较浅，性能提升幅度有限。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，利用低熔金属氧化物易还原的特性，实现了低熔金属的还原，并通过分级热处理，修复磁体表层受损晶界，形成均匀连续低熔点富稀土相，并以此作为重稀土扩散通道，促进元素扩散深度及其速率，提升矫顽力，并节约制造成本。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，包括如下步骤：1.一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将磁体表面的氧化皮脱净，并烘干；2）在真空度低于2×10-3Pa条件下，磁体表面沉积低熔金属氧化物和重稀土的氧化物或氟化物；3）将混合沉积后的磁体放入高真空卧式烧结炉，抽真空，真空度低于1×10-3Pa时，通入氢气，随后升温至660-880℃，保温3-5h；4）升温至850-950℃，保温5-10h。进一步，所述表面沉积的方法为磁控溅射、电泳沉积、喷涂或涂敷中的一种或几种组合。进一步，所述重稀土金属为Dy、Tb中的一种。进一步，所述低熔金属氧化物为MgO、ZnO、Al2O3、SnO2中的一种或多种的组合。进一步，步骤2）中低熔金属氧化物采用电泳或涂覆方法沉积；重稀土氧化物或氟化物采用蒸镀或磁控溅射方法沉积。进一步，步骤3）中保温时间为4小时，温度为800℃。进一步，步骤4）中保温时间为8小时，温度为900℃。进一步，步骤1）中只沉积MgO和重稀土元素的氧化物或氟化物时，沉积层中Mg原子数量与重稀土元素原子数量的比例为1:2~1:3之间；更换为ZnO时；沉积层中Zn原子数量与重稀土元素原子数量的比例为1:2~1:4之间；更换为Al2O3时；沉积层中Al原子数量与重稀土元素原子数量的比例为1:2~1:4之间；更换为SnO2时；沉积层中Sn原子数量与重稀土元素原子数量的比例为1:3~1:5之间。本专利技术的方案利用低熔金属氧化物的特性，将金属氧化物使用氢气在高温下进行还原，根据还原顺序依次而得低熔金属，优先扩散修复磁体表层不连续的晶界稀土相，获取连续的低熔点稀土相，再以此作为重稀土元素的快速的扩散通道，有效提升重稀土元素在磁体中的扩散深度，并降低重稀土元素的用量，实现磁体矫顽力的提升，同时重稀土元素的用量也显著降低，该方法工艺简单，易于实现，具有广阔的应用前景。具体实施方式下面利用实施例对本专利技术进行更全面的说明。本专利技术可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。实施例1（1）将烧结好的钕铁硼磁体切片成10*20*6mm的块体。（2）依次分别使用600CW、1000CW、1500CW、2000CW的砂纸打磨磁体的6个面进行抛光处理，随后放入酒精中进行超声波震荡清洗；再将磁体在50℃的除油液中超声除油3min，随后进行水洗，水洗时间为5-15s。（3）将磁体置于浓度3%的硝酸溶液中晃动清洗，时间为10-20s，取出后进行两次水洗，每次水洗时间为5-15s，随后超声震荡处理，待观测到磁体表层氧化皮完全脱落后取出，进行烘干处理，烘干温度为40℃，烘干时间为20min。也可以采用其他方式使磁体表层氧化皮完全脱落。（4）将MgO粉末和Dy2O3粉末混合，混合物中Mg的原子数与Dy的原子数比例为1：2；使用磁控溅射法在磁体表面沉积混合物形成混合膜层。也可用喷涂法及其他方法沉积。其中膜层平均厚度经测量为20μm；其中MgO可以用其他低熔金属氧化物代替。低熔金属氧化物是指在经过氢气还原（或经过CaH2粉末还原）后可得所含纯金属的一类金属氧化物；如：MgO、ZnO、Al2O3、SnO2或上述金属氧化物所组成的二元或三元混合物：MgO+ZnO、MgO+Al2O3、MgO+SnO2、ZnO+Al2O3、ZnO+SnO2、Al2O3+SnO2、MgO+ZnO+Al2O3、ZnO+Al2O3+SnO2等；低熔金属氧化物中的原子数和重稀土氧化物或氟化物中的重稀土元素的原子数之比应控制在1：2至1：5之间。重稀土金属还可以是为Tb。（5）在真空度低于1×10-3Pa的条件下，通入氢气后在一级还原及扩散温度800℃保温4h，随后再以二级扩散温度900℃保温8h，最后进行500℃回火2h。在各级热处理过程中，一级还原及扩散温度可以为660-880℃，保温时间为3-5h；二级扩散温度可以为850-950℃，保温时间为5-10h。也可以用CaH2粉末覆盖在磁体表面代替通入氢气进行还原反应。该工艺实现对低温+高温分级扩散：首先在较低温度下（660-880℃）用氢气对低熔金属氧化物进行还原制得低熔金属，随后在保温期间进行低熔金属或合金向磁体由内至外进行扩散，优先修复受损晶界，改善晶界的连续性与润滑性，获得有利于元素的扩散的晶界通道；随后在较高温度下（850-950℃）激发表层重稀土元素通过修复良好的连续低熔晶界进行固态-液态混合扩散进入磁体内部，提高扩散深度及效率。将上述工艺制得的试样用NIM-500C高温永磁测量系统进行磁性能检测，采用低熔合金修复扩散前后的磁体性能变化情况如表1所示。表1采用低熔金属氧化物还原修复磁体扩散前后性能变化情况对比例1对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于，未采用步骤（4）中沉积低熔金属氧化物，而是直接对沉积重稀Dy后进行扩散制得磁体，所耗重稀土Dy元素质量与实施例1中低熔金属氧化物与重稀土元素质量之和相同，未经低熔金属氧化物还原及扩散磁体磁性能如表2所示。表2未经低熔金属氧化物还原修复磁体磁性能对比例2对比例2与实施例1基本相同，。不同之处在于：未采用步骤5）中低温+高温分级扩散进行热处理，而是直接对磁体进行高温扩散处理（900℃×8h），未经低温+高温分级扩散处理磁体磁性能如表3所示。表3未经低温+高温分级扩散磁体磁性能对比例3对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：当表面金属氧化物与重稀土元素沉积膜层厚度为70μm；将多次试验对比，当金属氧化物与重稀土元素沉积膜层厚度大于30μm时，仅有表层部分低熔金属氧化物被还原但无法进入磁体内部进行修复，阻碍重稀土元素进入磁体导致矫顽力提升有限，不同沉积物膜层厚度磁体磁性能如表4所示。表4不同含量低熔金属氧化物还原修复磁体磁性能对比例4对比例4中的两次实验与实施例1步骤基本相同，不同之处在于：混合物中Mg的原子数与Dy的原子数比例分别为1：1或1：7。经多次试验发现当低熔金属氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将磁体表面的氧化皮脱净，并烘干；2）在真空度低于2×10

【技术特征摘要】
1.一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将磁体表面的氧化皮脱净，并烘干；2）在真空度低于2×10-3Pa条件下，磁体表面沉积低熔金属氧化物和重稀土氧化物或氟化物；3）将混合沉积后的磁体放入高真空卧式烧结炉，抽真空，真空度低于1×10-3Pa时，加入还原剂，随后升温至660-880℃，保温3-5h；4）升温至850-950℃，保温5-10h。2.如权利要求1所述的提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，所述表面沉积的方法为磁控溅射、电泳沉积、喷涂或涂敷中的一种或几种组合。3.如权利要求1所述的提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，所述重稀土金属为Dy、Tb中的一种。4.如权利要求1所述的提...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨牧南，钟淑伟，卢耀军，杨斌，罗三根，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36