一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种CeO2‑TiO2电致变色薄膜的制备方法，将Li元素通过湿化学法掺杂到薄膜中，掺杂的步骤是：前驱体溶液的制备；Li掺杂薄膜制备过程；热处理过程。本发明专利技术明显提高了CeO2‑TiO2电致变色薄膜的电荷量，通过制备过程中掺杂入Li盐，改善了薄膜的电荷存储能力。

Preparation of CeO_2-Ti_2-Li Electrochromic Thin Films

【技术实现步骤摘要】
一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法
本专利技术属于电致变色薄膜制备技术，涉及一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法。
技术介绍
电致变色器件主要由电致变色层，电解质层和离子储存层组成。由于Ce的氧化物在氧化还原过程中几乎始终处于无色透明状态，具有良好的透明度，因此CeO2薄膜是非常具有前景的离子储存层材料。据研究表明，每个Ce可以吸收0.5个Li离子，其电荷存储能力较强，可是只有Ce的氧化薄膜不容易成膜，且在氧化还原的过程中大量锂离子的嵌入和抽出会对CeO2的结构产生严重影响，降低CeO2材料的变色性质和器件的稳定性，因此通常采用掺杂其它元素的方法来提高其稳定性和电化学性质。例如在CeO2中分别掺杂Si，Ti和Zr所制得的混合氧化物薄膜，其氧化还原性能都比纯CeO2更好，参见“NanosizedCeO2–SiO2,CeO2–TiO2,andCeO2–ZrO2mixedoxides:influenceofsupportingoxideonthermalstabilityandoxygenstoragepropertiesofceria”，ReddyBMandKhanA著，《CatalysisSurveysfromAsia》，2005年第9期P.155-171。在CeO2中掺杂Sn会提高薄膜的电荷密度，参见“ComparisonoftheelectrochemicalbehaviorofCeO2–SnO2andCeO2–TiO2electrodesproducedbythePechinimethod”，RosarioAVandPereiraEC著，《ThinSolidFilms》，2002年第410期，P.1-7。在CeO2中同时掺杂Ti和Zr可以提高薄膜的循环稳定性，参见“Electrochromicpropertiesofheat-treatedthinfilmsofCeO2–TiO2–ZrO2preparedbysol–gelroute”，GhodsiFE和TepehanFZ等著，《SolarEnergyMaterials&SolarCells》,2008年第92期，P.234-239。上述掺杂方法虽然对CeO2的性能有所提高，但是提高程度有限，且无法得到电荷密度较高的薄膜，尤其是掺杂两种及两种以上的元素，掺杂比例较难控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提高CeO2-TiO2电致变色薄膜电荷量的方法，在掺杂过程中加入Li盐，提高了薄膜的电荷存储能力，解决了薄膜电荷量少的技术问题。本专利技术的技术方案是：一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法，包括步骤如下：步骤1、前驱体溶液的制备：将硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合，其中硝酸铈的浓度为0.1～3mol/L，乙酸锂的浓度为0.1～3mol/L，混合溶液中铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：x，其中，0.2≤x≤1，将混合溶液搅拌成凝胶状后，滴入适量乙酸，继续搅拌，得到澄清溶液；步骤2、前驱膜的旋涂法制备：将透明导电基板固定于旋涂机上，将所述前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在300～5000rpm，旋涂时间为5～200s；步骤3、热处理过程：对前驱膜进行热处理蒸发掉溶剂，得到CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜。进一步的，步骤3中，升温速率为10℃/min，保温温度为100℃～500℃，保温时间为5min～3h，之后冷却至室温。进一步的，步骤1的前驱体溶液中硝酸铈的浓度为0.1～3mol/L。进一步的，步骤3中，加热在马弗炉中进行。进一步的，步骤1的前驱体溶液中乙酸锂的浓度为0.1～3mol/L。进一步的，步骤2中转速控制在300～2500rpm。进一步的，步骤2中旋涂时间为5～40s。进一步的，步骤2中转速控制在300～1500rpm。进一步的，步骤2中旋涂时间为5～30s进一步的，步骤2中转速控制在300～800rpm。进一步的，步骤2中旋涂时间为20～30s。本专利技术的优点是：提供了一种提高CeO2-TiO2电致变色薄膜的方法，在掺杂过程中加入Li盐，提高了薄膜的电荷存储能力。具体实施方式下面对本专利技术做进一步详细说明。CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法，进行Li掺杂的步骤如下：1、前驱体溶液的制备：将一定量的硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合，其中硝酸铈的浓度为0.1～3mol/L、乙酸锂的浓度为0.1～3mol/L，铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：x，其中，0.2≤x≤1，将溶液搅拌成凝胶状后，滴入适量乙酸，继续搅拌，得到澄清溶液；2、Li掺杂薄膜的过程：采用旋涂法制备掺杂薄膜，将透明导电基板固定于旋涂机上，将配置好的前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在300～5000rpm，旋涂时间为5～200s；3、热处理过程：将通过旋涂得到的膜放在马弗炉中进行热处理，升温速率为10℃/min，保温温度是100℃～500℃，保温时间为5min～3h，炉内冷却至室温。实施例1将一定量的硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合成凝胶态，其中硝酸铈的浓度为0.5mol/L，乙酸锂的浓度为0.5mol/L，铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：1，再滴加1mL乙酸并搅拌，得到澄清前驱体溶液。将透明导电基板固定于旋涂机上，将配置好的前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在设置为400、800、1000、1500、2000、2500rpm，旋涂时间为30s，然后将前驱膜放在马弗炉中进行热处理，升温速率为10℃/min，保温温度分别为300℃、350℃、400℃，保温时间为30min，炉内冷却至室温。实施例2将一定量的硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合成凝胶态，其中硝酸铈的浓度为0.5mol/L，乙酸锂的浓度为0.5mol/L，铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：0.5，再滴加1mL乙酸并搅拌，得到澄清前驱体溶液。将透明导电基板固定于旋涂机上，将配置好的前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在设置为400、800、1000、1500、2000、2500rpm，旋涂时间为30s，然后将前驱膜放在马弗炉中进行热处理，升温速率为10℃/min，保温温度分别为300℃、350℃、400℃，保温时间为30min，炉内冷却至室温。实施例3将一定量的硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合成凝胶态，其中硝酸铈的浓度为0.5mol/L，乙酸锂的浓度为0.5mol/L，铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：1.5，再滴加1mL乙酸并搅拌，得到澄清前驱体溶液。将透明导电基板固定于旋涂机上，将配置好的前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在设置为800、1000、1500、2000、2500rpm，旋涂时间为30s，然后将前驱膜放在马弗炉中进行热处理，升温速率为10℃/min，保温温度是300℃、350℃、400℃，保温时间为30min，炉内冷却至室温。将实施例列表将一定量的硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合成凝胶态，再滴加适量乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CeO2‑TiO2‑Li电致变色薄膜的制备方法，包括步骤如下：步骤1、前驱体溶液的制备：将硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合，其中硝酸铈的浓度为0.1～3mol/L，乙酸锂的浓度为0.1～3mol/L，混合溶液中铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：x，其中，0.2≤x≤1，将混合溶液搅拌成凝胶状后，滴入适量乙酸，继续搅拌，得到澄清溶液；步骤2、前驱膜的旋涂法制备：将透明导电基板固定于旋涂机上，将所述前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在300～5000rpm，旋涂时间为5～200s；步骤3、热处理过程：对前驱膜进行热处理蒸发掉溶剂，得到CeO2‑TiO2‑Li电致变色薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法，包括步骤如下：步骤1、前驱体溶液的制备：将硝酸铈、异丙醇钛与乙酸锂溶解在无水乙醇中搅拌混合，其中硝酸铈的浓度为0.1～3mol/L，乙酸锂的浓度为0.1～3mol/L，混合溶液中铈离子、钛离子与锂离子的摩尔比为1：1：x，其中，0.2≤x≤1，将混合溶液搅拌成凝胶状后，滴入适量乙酸，继续搅拌，得到澄清溶液；步骤2、前驱膜的旋涂法制备：将透明导电基板固定于旋涂机上，将所述前驱体溶液均匀滴在透明导电基板上旋涂，得到前驱膜，转速控制在300～5000rpm，旋涂时间为5～200s；步骤3、热处理过程：对前驱膜进行热处理蒸发掉溶剂，得到CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜。2.如权利要求1所述的一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，升温速率为10℃/min，保温温度为100℃～500℃，保温时间为5min～3h，之后冷却至室温。3.如权利要求1所述的一种CeO2-TiO2-Li电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜悦，付子怡，韦友秀，刘伟明，李佳明，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11