【技术实现步骤摘要】
本技术涉及光谱分析，特别是涉及一种空心阴极光电光谱仪。
技术介绍
1、痕量元素含量对材料性能有重要的影响，材料的痕量分析已经成为分析化学研究最引人瞩目的前沿领域，高纯净度材料需求日益提高，材料中需要控制的痕量元素和种类有也增多，控制范围继续降低。
2、国内外各种高温合金中痕量元素的分析技术中，只有辉光放电质谱法(gdms)和空心阴极光谱法是固体样品直接分析技术，其他技术均为液体进样。液体进样分析技术需要将固体样品分解为液体样品再进行测量，有的技术还需要对被测元素进行分离富集。如此一来，在进行痕量元素分析时会引入空白、沾污、损失等，技术不好掌握，得到准确的痕量元素含量十分困难。而采用固体直接进样分析技术就可在一定程度上避免这些弊端，同时使痕量元素的检测能力提高。
3、空心阴极光谱法是一种固体直接进样痕量、超痕量元素定量检测方法，灵敏度高、准确度高，操作简单。固体样品不需要经过任何化学前处理，屑状样品置于石墨电极杯中插在空心阴极光电光谱仪的空心阴极灯的阴极钨丝端，实现辉光放电。空心阴极光电光谱仪对特征光谱进行分光和检测，从而得到样品中多元素的种类和含量。
4、空心阴极光谱法用于直接分析固体材料中痕量、超痕量元素，因此对空心阴极光谱法的灵敏度要求很高，也即对分析稳定性要求较高。现有的空心阴极光电光谱仪一般采用空心阴极光源和摄谱仪，由摄谱仪采集光信号强度，但摄谱仪准确度很低，稳定性相对标准偏差(relative standard deviation,rsd)甚至会达到40％，不能满足高纯净度材料痕量元
技术实现思路
1、基于上述问题，本技术提供了一种空心阴极光电光谱仪，目的是提高分析稳定性和灵敏度，提高分析准确度。
2、本技术实施例公开了如下技术方案：
3、本申请提供了一种空心阴极光电光谱仪，在该空心阴极光电光谱仪中包括空心阴极光源、光室、总控制系统和数据处理系统；
4、所述空心阴极光源包括空心阴极灯、光源电路系统和光源气路系统；
5、所述空心阴极灯包括灯主体、阴极钨丝和阳极钨丝；所述灯主体的一端设有石英片，所述阴极钨丝固定在阴极玻璃磨口活塞上，所述阴极钨丝穿过所述阴极玻璃磨口活塞插入所述灯主体，所述灯主体内的阴极钨丝端插入于石墨电极杯的尾部中；所述阳极钨丝从所述灯主体垂直插入所述空心阴极灯的内腔，阳极钨丝端的位置与所述空心阴极灯的主轴中心线的垂直距离为6～15mm，所述阳极钨丝端与所述石墨电极杯的顶端的距离为8.5～22mm，所述石英片与所述阳极钨丝端的水平距离为65～90mm；所述阳极钨丝端为所述阳极钨丝插入灯主体的一端；
6、所述光源电路系统为所述空心阴极灯提供电流，用于激发所述石墨电极杯及放入所述石墨电极杯中的标准物质或待测样品；
7、所述光源气路系统用于降低所述空心阴极灯的内腔的含氧量；
8、所述光室包括分光检测系统、镜筒、光室气路系统和光室控制系统；
9、所述分光检测系统包括第一透镜、入射狭缝、光栅、罗兰圆、出射狭缝和光电倍增管；所述空心阴极灯发出的光经过所述第一透镜聚焦在所述入射狭缝，到达所述光栅后分光成不同波长的光，通过所述罗兰圆上对应不同波长的出射狭缝，到达对应的光电倍增管，由光电倍增管采集光信号；
10、所述镜筒的一端正对入射狭缝，另一端靠近所述灯主体的设置所述石英片的一端，所述空心阴极灯发出的光穿过所述镜筒通过所述第一透镜到达所述入射狭缝；
11、所述光室气路系统用于降低所述分光检测系统的含氧量以及降低所述镜筒中的含氧量；
12、所述光室控制系统连接所述光室气路系统和所述光电倍增管；
13、所述总控制系统连接所述数据处理系统、所述空心阴极光源以及所述光室控制系统；
14、所述总控制系统用于控制所述空心阴极光源自动激发、自动熄火、自动分析待测样品、实时控制激发电流，接收所述光源电路系统为所述空心阴极灯提供的电流信号；所述总控制系统还用于接收所述光室采集的光信号强度；
15、所述数据处理系统用于对所述总控制系统得到的电流信号和光信号强度进行显示和数据处理，并在分析过程中实时显示光信号强度随激发时间变化的激发曲线，实时显示所述空心阴极光源的电流信号随时间变化的电流曲线，建立光信号强度与所述待测样品中元素含量的工作曲线，根据待测样品波长强度计算待测样品中的元素含量。
16、在可选的实现方式中，所述光室还包括光室恒温系统；所述光室恒温系统与所述光室控制系统连接；所述光室恒温系统用于在所述光室控制系统的控制下，为所述分光检测系统加热，以使所述分光检测系统的温度恒定。
17、在可选的实现方式中，空心阴极光电光谱仪还包括：对中系统，所述空心阴极灯由所述对中系统的夹持架夹持并固定；所述总控制系统连接并控制所述对中系统，所述总控制系统在所述夹持架沿着轴向移动时，通过所述分光检测系统检测所述空心阴极光源发出的光强度随所述空心阴极灯的位置的变化，以确定第一目标位置，所述总控制系统通过控制所述对中系统将所述空心阴极灯移动到所述第一目标位置。
18、在可选的实现方式中，空心阴极光电光谱仪还包括：自动描迹系统，所述总控制系统连接所述自动描迹系统的电机使所述入射狭缝自动移动，所述总控制系统在控制所述电机使所述入射狭缝移动时检测所述空心阴极光源发出的光强度，根据光强度随所述入射狭缝的位置的变化关系，确定第二目标位置，并控制所述电机使所述入射狭缝移动到所述第二目标位置。
19、在可选的实现方式中，在所述空心阴极灯的电流达到设置的电流值后，移动所述空心阴极灯的位置的同时，所述总控制系统还检测所述石墨电极杯激发后发出的碳元素强度，根据所述空心阴极灯的位置和所述碳元素强度，计算所述第一目标位置，控制所述空心阴极灯移动到所述第一目标位置。
20、在可选的实现方式中，在所述空心阴极灯的电流达到设置的电流值后，移动所述入射狭缝的位置的同时，所述总控制系统还检测所述石墨电极杯激发后发出的碳元素强度，根据所述入射狭缝的位置和所述碳元素强度，计算所述第二目标位置，控制所述入射狭缝移动到所述第二目标位置。
21、在可选的实现方式中，所述镜筒中安装有第二透镜，所述镜筒内在所述第二透镜的两端充有纯度超过预设纯度的氮气或氩气。
22、在可选的实现方式中，在光源激发过程中，所述光源电路系统提供的电流由所述总控制系统设置，且在激发过程中按设置的速度自动实时调节电流；控制电流从一个阶段电流增加至下一个阶段电流，并在不同阶段电流稳定一定时间；
23、从一个阶段电流增加至下一个阶段电流按步进参数线性增加，或者，从一个阶段电流增加至下一个阶段电流由pid控制；
24、在电流突然超过设置的电流上限值时，所述总控制系统还用于控制光源电路系本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种空心阴极光电光谱仪，其特征在于，包括空心阴极光源、光室、总控制系统和数据处理系统；
2.根据权利要求1所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述光室还包括光室恒温系统；所述光室恒温系统与所述光室控制系统连接；所述光室恒温系统用于在所述光室控制系统的控制下，为所述分光检测系统加热，以使所述分光检测系统的温度恒定。
3.根据权利要求1所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，还包括：对中系统，所述空心阴极灯由所述对中系统的夹持架夹持并固定；所述总控制系统连接并控制所述对中系统，所述总控制系统在所述夹持架沿着轴向移动时，通过所述分光检测系统检测所述空心阴极光源发出的光强度随所述空心阴极灯的位置的变化，以确定第一目标位置，所述总控制系统通过控制所述对中系统将所述空心阴极灯移动到所述第一目标位置。
4.根据权利要求1所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，还包括：自动描迹系统，所述总控制系统连接所述自动描迹系统的电机使所述入射狭缝自动移动，所述总控制系统在控制所述电机使所述入射狭缝移动时检测所述空心阴极光源发出的光强度，根据光强度随所述入射狭缝的位置的
5.根据权利要求3所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，在所述空心阴极灯的电流达到设置的电流值后，移动所述空心阴极灯的位置的同时，所述总控制系统还检测所述石墨电极杯激发后发出的碳元素强度，根据所述空心阴极灯的位置和所述碳元素强度，计算所述第一目标位置，控制所述空心阴极灯移动到所述第一目标位置。
6.根据权利要求4所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，在所述空心阴极灯的电流达到设置的电流值后，移动所述入射狭缝的位置的同时，所述总控制系统还检测所述石墨电极杯激发后发出的碳元素强度，根据所述入射狭缝的位置和所述碳元素强度，计算所述第二目标位置，控制所述入射狭缝移动到所述第二目标位置。
7.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述镜筒中安装有第二透镜，所述镜筒内在所述第二透镜的两端充有纯度超过预设纯度的氮气或氩气。
8.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，在光源激发过程中，所述光源电路系统提供的电流由所述总控制系统设置，且在激发过程中按设置的速度自动实时调节电流；控制电流从一个阶段电流增加至下一个阶段电流，并在不同阶段电流稳定一定时间；
9.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，数据处理系统对每个分析波长设置开始积分时间和结束积分时间，根据时间控制光电倍增管采集相应时间内的光强度。
10.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述阳极钨丝固定在阳极玻璃磨口活塞上，所述阳极钨丝穿过所述阳极玻璃磨口活塞并在所述阴极玻璃磨口活塞的垂直方向从所述灯主体垂直插入所述空心阴极灯的内腔。
11.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述空心阴极光源还包括：水路系统，所述水路系统通入所述空心阴极灯的外腔，用于为所述空心阴极灯冷却。
12.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述阴极钨丝外套石英管，所述石英管的端口与插上阴极钨丝后的所述石墨电极杯的尾部末端距离1～4mm。
13.根据权利要求1-6任一项所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述灯主体和所述石英片为一体，所述灯主体为石英材质。
...【技术特征摘要】
1.一种空心阴极光电光谱仪，其特征在于，包括空心阴极光源、光室、总控制系统和数据处理系统；
2.根据权利要求1所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，所述光室还包括光室恒温系统；所述光室恒温系统与所述光室控制系统连接；所述光室恒温系统用于在所述光室控制系统的控制下，为所述分光检测系统加热，以使所述分光检测系统的温度恒定。
3.根据权利要求1所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，还包括：对中系统，所述空心阴极灯由所述对中系统的夹持架夹持并固定；所述总控制系统连接并控制所述对中系统，所述总控制系统在所述夹持架沿着轴向移动时，通过所述分光检测系统检测所述空心阴极光源发出的光强度随所述空心阴极灯的位置的变化，以确定第一目标位置，所述总控制系统通过控制所述对中系统将所述空心阴极灯移动到所述第一目标位置。
4.根据权利要求1所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，还包括：自动描迹系统，所述总控制系统连接所述自动描迹系统的电机使所述入射狭缝自动移动，所述总控制系统在控制所述电机使所述入射狭缝移动时检测所述空心阴极光源发出的光强度，根据光强度随所述入射狭缝的位置的变化关系，确定第二目标位置，并控制所述电机使所述入射狭缝移动到所述第二目标位置。
5.根据权利要求3所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，在所述空心阴极灯的电流达到设置的电流值后，移动所述空心阴极灯的位置的同时，所述总控制系统还检测所述石墨电极杯激发后发出的碳元素强度，根据所述空心阴极灯的位置和所述碳元素强度，计算所述第一目标位置，控制所述空心阴极灯移动到所述第一目标位置。
6.根据权利要求4所述的空心阴极光电光谱仪，其特征在于，在所述空心阴极灯的电流达到设置的电流值后，移动所述入射狭缝的位...
【专利技术属性】
技术研发人员：李帆，丁妍，杨党纲，薛兴荣，王志远，王东升，刘颖韬，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：新型
国别省市：
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