一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种基于微反应合成2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的生产工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液；c.将邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。

A Production Process of 2-chloro-5-nitrobenzonitrile Based on Microreaction

【技术实现步骤摘要】
一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺
本专利技术属于化工
，尤其是涉及一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺。
技术介绍
2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散红染料的重要中间体，其水解产物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮类化合物的重要原料，也是合成其他医药的中间体。该产品目前在市场上的需求量很大并且未来市场前景广阔，通过大量文献调研发现该产品的生产工艺有很多，目前工业上主要采用的方法是将邻氯苯腈先通过硝化反应进行硝化，然后将得到的2-氯-5-硝基苯甲腈进行氨解反应得到最终产品。在硝化工艺中，目前企业在生产该产品过程中使用硫酸作为溶剂和脱水剂，导致了大量硫酸的使用，这就提升了生产过程中原料成本的提升，并且需要处理硝化工艺产生的废水，这就势必提高了产品的生产成本和对对环境带来了极大的压力。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足，提供一种低成本、环保的基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液；c.将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；所述微反应器包括高压输液泵、微反应模块及温度控制系统，通过高压输液泵将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内停留60-150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55-75℃；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；选择使用惰性有机溶剂作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。所述有机惰性溶剂选用二氯乙烷；二氯乙烷对原料具有良好的溶解性，作为硝化溶剂不仅不参与反应，又能获得较好的反应收率。步骤b中得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液中邻氯苯腈浓度w邻氯苯腈＝13.7％；当邻氯苯腈浓度w邻氯苯腈＝13.7％时，可保证邻氯苯腈在微反应器中的转换率，且可溶剂回收时能耗低，降低了加工成本。步骤c中的混酸由硫酸和硝酸组成，且n(H2SO4):n(HNO3)＝1.4:1。所述硫酸的浓度为98％，硫酸的浓度为98％。所述步骤d中的氢氧化钠溶液的浓度为10％。所述混酸与原料邻氯苯腈的摩尔比为：n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4)＝1:1.15:1.2。步骤c中停留时间为60S；既可保证生产效率，还可以保证邻氯苯腈的转化率。步骤c中反应温度为55℃；既保证了邻氯苯腈的转化率，还保证了邻氯苯腈硝化反应的选择性，避免生成过多的副产物。综上所述，选择使用惰性有机溶剂作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。具体实施方式实施例一：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到二氯乙烷溶剂内，得到邻氯苯腈-二氯乙烷溶液，邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1:6.3；c.将邻氯苯腈-二氯乙烷溶液和混酸输送到微反应模块内停留60S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55℃；d.通过10％浓度的氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收二氯乙烷溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；混酸由硫酸和硝酸组成，且n(98％H2SO4):n(98％HNO3)＝1.4:1，则硝化产物中收率达到了92％。实施例二：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到二氯乙烷溶剂内，得到邻氯苯腈-二氯乙烷溶液，邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1:6.3；c.将邻氯苯腈-二氯乙烷溶液和混酸输送到微反应模块内停留120S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度65℃；d.通过10％浓度的氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收二氯乙烷溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；混酸由硫酸和硝酸组成，且n(98％H2SO4):n(98％HNO3)＝1.4:1，则硝化产物中收率达到了93％。实施例三：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到二氯乙烷溶剂内，得到邻氯苯腈-二氯乙烷溶液，邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1:6.3；c.将邻氯苯腈-二氯乙烷溶液和混酸输送到微反应模块内停留150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度75℃；d.通过10％浓度的氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收二氯乙烷溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；混酸由硫酸和硝酸组成，且n(98％H2SO4):n(98％HNO3)＝1.4:1，则硝化产物中收率达到了68％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微反应合成2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液；c.将邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；所述微反应器包括高压输液泵、微反应模块及温度控制系统，通过高压输液泵将邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内停留60‑150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55‑75℃；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。

【技术特征摘要】
1.一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液；c.将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；所述微反应器包括高压输液泵、微反应模块及温度控制系统，通过高压输液泵将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内停留60-150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55-75℃；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈。2.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤b中的有机惰性溶剂选用二氯乙烷。3.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李江华，谢小生，马海明，聂易球，
申请(专利权)人：浙江长华科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33