一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，对多次循环浓缩母液中的硝酸根和铵根进行监控，当监控到脱除硫酸铵后母液中硝酸根的浓度高于40%时，母液不再循环，根据母液中铵根的量母液中加入适量磷酸钠和硫酸镁，使母液中的铵根转化为极难溶的磷酸铵镁析出，离心脱磷酸铵镁，同时母液中的硫酸铵和硝酸铵转化为硫酸钠和硝酸钠，进行再浓缩脱盐处理而不至于致爆。本发明专利技术的一个直接经济效益是：能够随时监测到母液中硝酸铵的数据，做好防爆化处理，及时避免安全事故的发生；同时生成的磷酸铵镁又是缓释复合肥料，因其同时含有磷和氮元素。

Explosion-proof treatment of wastewater from 2-methyl-5-nitroimidazole production

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法
本专利技术涉及化学工业安全环保
，具体为一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法。
技术介绍
随着化学制药工业的不断发展，人们一方面重视制药过程产生的反应介质和原料的回收再利用，降低资源消耗、节约成本，另一方面，更加重视化工工艺过程的安全性，做到安全生产。安全是人类最重要、最基本的需求，是人民生命与健康的基本保证，一切生活、生产活动都源于生命的存在。如果失去了生命，生存也就无从谈起，生活也就失去了意义。安全是民生之本、和谐之基。安全生产始终是各项工作的重中之重。在化工生产过程中安全更是重中之重。2-甲基-5硝基咪唑在工业上主要用于有机合成，是合成医药原料药甲硝唑、塞克硝唑，兽药达美素的重要中间体，工业上大多采用２－甲基咪唑作原料，在浓硫酸介质中，于高温下滴加浓硝酸进行硝化反应而得。反应体系中有原料2-甲基咪唑、硫酸、硝酸和反应产物2-甲基-5-硝基咪唑等物质。我公司专利CN107674033A公开了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，该工艺反应结束后的后处理是用氨水中和反应体系中的硫酸和未反应完的硝酸，再离心得到2-甲基-5-硝基咪唑。离心后的母液送入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。副产硫酸铵的回收率达到91.2%以上，产品含量达到99.7%以上。实际生产过程中脱硫酸铵母液反复套用。由于母液中含有少量硝酸铵，硝酸铵的溶解度特别大，导致在母液中浓度累积变大。我们知道：高浓度的硝酸铵是液体炸药的主要组分之一，在有机物存在下和较高的浓缩和干燥温度下会产生爆炸，造成较大的人员和财产损失。本专利技术正是针对上述问题，提出解决方案。本专利技术解决针对上述工艺过程中硝酸铵的累积，提出硝化结束后生产废水的防爆处理方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于克服现有技术的安全性低和防爆效率低等缺陷，提供一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法。所述一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法具有安全性高和防爆效率高等特点。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，一种以2-甲基咪唑为原料经混酸硝化反应制备2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中，硝化母液脱硫酸铵后反复浓缩套用中防止硝酸铵累积爆炸的方法。优选的，脱硫酸铵母液重复循环套用20-60遍后，当测得母液内的硝酸根含量为不超过40%，铵根含量不超过20%时停止套用。优选的，将停止套用的母液搅拌下投入磷酸盐，镁盐，用氢氧化钠调节pH值到8.0-10.0，将产生的沉淀离心得磷酸铵镁（可作为复合肥的原料）。优选的，母液中投入的磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸，优选磷酸钠；投入的镁盐为氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、磷酸镁，优选硫酸镁。优选的，投入磷酸盐，镁盐后，用氢氧化钠调节釜内的pH值为8-10。优选的，离心磷酸铵镁后的母液由于脱除了体系内的硝酸铵而排除了爆炸的危险，可以进一步浓缩脱盐。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：对多次循环浓缩母液中的硝酸根和铵根进行监控，当监控到脱除硫酸铵后母液中硝酸根的浓度高于40%时，母液不再循环，根据母液中铵根的量母液中加入适量磷酸钠和硫酸镁，使母液中的铵根转化为极难溶的磷酸铵镁析出，离心脱磷酸铵镁，同时母液中的硫酸铵和硝酸铵转化为硫酸钠和硝酸钠，进行再浓缩脱盐处理而不至于致爆。本专利技术的一个直接经济效益是：能够随时监测到母液中硝酸铵的数据，做好防爆化处理，及时避免安全事故的发生；同时生成的磷酸铵镁又是缓释复合肥料，因其同时含有磷和氮元素。附图说明图1为本专利技术的实施流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，一种以2-甲基咪唑为原料经混酸硝化反应制备2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中，硝化母液脱硫酸铵后反复浓缩套用中防止硝酸铵累积爆炸的方法，脱硫酸铵母液重复循环套用20-60遍后，当测得母液内的硝酸根含量为不超过40%，铵根含量不超过20%时停止套用，将停止套用的母液搅拌下投入磷酸盐，镁盐，用氢氧化钠调节pH值到8.0-10.0，将产生的沉淀离心得磷酸铵镁（可作为复合肥的原料），母液中投入的磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸，优选磷酸钠；投入的镁盐为氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、磷酸镁，优选硫酸镁，投入磷酸盐，镁盐后，用氢氧化钠调节釜内的pH值为8-10，离心磷酸铵镁后的母液由于脱除了体系内的硝酸铵而排除了爆炸的危险，可以进一步浓缩脱盐。实施例一脱硫酸铵母液重复循环套用53遍后测得母液内的硝酸根含量为38.4%，铵根含量为18.7%，抽取5吨母液到脱铵釜，搅拌下投入计量的磷酸钠587Kg，硫酸镁230Kg，用氢氧化钠调节pH值到8.0，产生大量沉淀，离心沉淀物得复合肥（也可作为复合肥的原料），离心母液复测铵根含量为0.30%，送三效蒸发器浓缩脱水得硫酸钠和硝酸钠的混盐。实验数据：实施例二将脱硫酸铵母液重复循环套用55遍后测得母液内的硝酸根含量为39.1%，铵根含量为18.9%，抽取5吨母液到脱铵釜，搅拌下投入计量的磷酸氢二钠610Kg，氯化镁160Kg，用氢氧化钠调节pH值到10.0，产生大量沉淀，离心沉淀物得复合肥（也可作为复合肥的原料），离心母液复测铵根含量为0.27%，送三效蒸发器浓缩脱水得金属钠的硫酸盐、硝酸盐和氯化盐的混盐。实验数据：实施例三脱硫酸铵母液重复循环套用58遍后测得母液内的硝酸根含量为37.5%，铵根含量为16.3%，抽取5吨母液到脱铵釜，搅拌下投入计量的磷酸二氢钾656Kg，碳酸镁2670Kg，用氢氧化钠调节pH值到9.0，产生大量沉淀，离心沉淀物得复合肥（也可作为复合肥的原料），离心母液复测铵根含量为0.25%，送三效蒸发器浓缩脱水得钠、钾的硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐的混盐。实验数据：尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，其特征在于：一种以2‑甲基咪唑为原料经混酸硝化反应制备2‑甲基‑5‑硝基咪唑生产过程中，硝化母液脱硫酸铵后反复浓缩套用中防止硝酸铵累积爆炸的方法。

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，其特征在于：一种以2-甲基咪唑为原料经混酸硝化反应制备2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中，硝化母液脱硫酸铵后反复浓缩套用中防止硝酸铵累积爆炸的方法。2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，其特征在于：脱硫酸铵母液重复循环套用20-60遍后，当测得母液内的硝酸根含量为不超过40%，铵根含量不超过20%时停止套用。3.根据权利要求2所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，其特征在于：将停止套用的母液搅拌下投入磷酸盐，镁盐，用氢氧化钠调节pH值到8.0-10.0，将产生的沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：方耀，邓支华，喻莎莎，潘云渠，童武，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42