一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法技术

本发明专利技术涉及一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，配置三甲基氟硅烷‑正己烷混合标准工作溶液；配置样品溶液；毛细管色谱柱，30mm×0.53mm×0.5μm；以氮气为载气，流速为20～50L/min；氢气流速为20～50L/min，空气流速为200～400L/min；采用程序升温：初始温度为50～100℃，保持1～5min；以5～10℃/min的升温速率升温至100～200℃，保持1～5min；进样口温度180～260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度200～280℃；以内标法测定物质纯度。有益效果：该法操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定三甲基氟硅烷的色谱纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氟化工产品分析检测，具体涉及一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法。

技术介绍

1、三甲基氟硅烷，是一种含氟有机硅化合物，化学式为(ch3)3sif，常压下沸点为16.4℃，可燃，相比于三甲基氯硅烷较为稳定，在碱性条件下加热可水解，生成三甲基硅醇及其缩合物六甲基二硅氧烷，常用来制取有机硅中间体，下游产物主要有乙基二甲基氟硅烷、甲氧基三甲基硅烷、甲基三氟硅烷、二甲基二氟硅烷等。

2、目前尚没有统一国家或行业标准来测定三甲基氟硅烷的纯度。

技术实现思路

1、基于以上现有技术不足，本专利技术提供一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，该法操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定三甲基氟硅烷的色谱纯度。

2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，包括如下步骤：

3、s100、配置三甲基氟硅烷-正己烷混合标准工作溶液

4、准确称取三甲基氟硅烷标准品0.5g～1.0g，精确至0.0001g；p>

5、分别溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于：毛细管色谱柱固定相为14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷，中极性固定相。

3.根据权利要求1或2所述的一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于：检测器为氢火焰离子化检测器。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于，拟合计算得到两种物质质量和峰面积之间的关系为：

5.根据权利要求4所述的一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于，色谱...

【技术特征摘要】

1.一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，其特征在于：毛细管色谱柱固定相为14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷，中极性固定相。

3.根据权利要求1或2所述的一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相...

【专利技术属性】
技术研发人员：李锐，金桥，肖鹏，邱敏芳，贾雪枫，舒伟锋，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：