【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药化工分析，具体涉及一种d-对羟基苯甘氨酸含量检测方法。
技术介绍
1、d-对羟基苯甘氨酸是一种重要的中间体，主要用于制造半合成抗生素阿莫西林，与氢氧化钾、氢氧化钠反应可得邓钾盐和邓钠盐，后者是制备半合成青霉素羟氨苄青霉素(即阿莫西林)和头孢类抗生素头孢羟氨苄(商品名欧意)、头孢哌酮等的重要侧链化合物，还可生产羟氨苄唑头孢、头孢罗齐、头孢曲嗪等，因其用途广且合成的医药产品既可注射又可口服，临床疗效优于氨苄西林，同时也可用于肽类激素及农药的合成。
2、d-对羟基苯甘氨酸(4-hydroxy-d-(-)-2-phenylglycine)，分子式为c8h9no3，分子量是167.16，它是一种白色结晶性粉末，在水中溶解度为5g/l，易溶于酸或碱溶液生成盐。
3、化学结构式：
4、
5、目前市场上有一些d-对羟基苯甘氨酸含量的检测方法，如高氯酸滴定法、hplc法等，但存在操作繁琐或不易保留、出峰过早等问题。
6、因此亟需一种能够解决这些问题、能准确测量d-对羟基苯甘氨酸含量并且操作简单，重现性好，保留时间合理的测定d-对羟基苯甘氨酸含量的高效液相色谱方法。
技术实现思路
1、基于以上现有技术不足，本专利技术提供一种快速高效准确分析d-对羟基苯甘氨酸含量的高效液相色谱法，检测方法专属性好、准确性强、灵敏度高，结果准确，方法操作简单。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种d-对羟基苯甘氨酸含量
3、s100、供试品溶液和对照品溶液制备：
4、分别将d-对羟基苯甘氨酸供试品和对照品用纯化水进行溶解稀释，得到d-对羟基苯甘氨酸供试品溶液和对照品溶液；
5、s200、色谱条件
6、色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，250×4.6mm，5μm；
7、色谱柱柱温为30℃；
8、流动相的流速为1.0ml/min；
9、检测波长为220nm；
10、流动相a：0.01mol/l辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调ph使磷酸浓度至0.01％；
11、流动相b：乙腈；
12、s300、测定：
13、将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，再根据图谱计算供试品中d-对羟基苯甘氨酸的含量。
14、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
15、进一步，供试品溶液制备如下：
16、精密称取d-对羟基苯甘氨酸供试品10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即可；
17、对照品溶液制备如下：
18、精密称取d-对羟基苯甘氨酸对照品10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即可；
19、空白溶液：纯化水。
20、进一步，流动相a：流动相b的混合比例为90:10(v/v)。
21、进一步，测定中将供试品溶液和对照品溶液20μl注入高效液相色谱仪，根据液相色谱数据用外标法计算供试品中d-对羟基苯甘氨酸的含量，平行测定试样标准差不应大于0.2％，取两次测定的算术平均值作为测定结果。
22、更进一步，高效液相色谱仪的型号为agilent 1260。
23、更进一步，供试品中d-对羟基苯甘氨酸的含量按下式计算：
24、
25、式中：a1：对照品溶液中d-对羟基苯甘氨酸的峰面积；
26、a2：供试品溶液中d-对羟基苯甘氨酸的峰面积；
27、m1：对照品的质量，mg；
28、m2：供试品的质量，mg；
29、m：供试品的水分，％；
30、p表示对照品的含量，％。
31、本专利技术的有益效果是：能准确快速检测d-对羟基苯甘氨酸的含量，方法专属性好、准确性强、灵敏度高，室温操作简单便捷，方法简单。
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1.一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，使用高效液相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：流动相A：流动相B的混合比例为90:10(V/V)。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：测定中将供试品溶液和对照品溶液20μl注入高效液相色谱仪，根据液相色谱数据用外标法计算供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量，平行测定试样标准差不应大于0.2％，取两次测定的算术平均值作为测定结果。
5.根据权利要求1或4所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：高效液相色谱仪的型号为Agilent 1260。
6.根据权利要求4所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量按下式计算：
【技术特征摘要】
1.一种d-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，使用高效液相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种d-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述的一种d-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：流动相a：流动相b的混合比例为90:10(v/v)。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种d-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：测定中将供试品溶液和对照品...
【专利技术属性】
技术研发人员：方滢，李晓晖，杨明高，汪宏福，王训，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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