一种P型高纯氧化铌的制备方法技术

一种P型高纯氧化铌的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）溶液浓度调配；（2）氨中和沉淀；（3）压滤洗涤；（4）烘干筛分；（5）煅烧筛分；（6）产品性能检测。本发明专利技术所述制备方法能够制备得到P型高纯氧化铌产品，该产品无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都优于行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548‑2007中产品牌号FNb2O5‑04的规定，并与磷酸混合后显现疏松粉末状特性。

A preparation method of P-type high purity niobium oxide

【技术实现步骤摘要】
一种P型高纯氧化铌的制备方法
本专利技术涉及一种P型高纯氧化铌的制备方法。
技术介绍
铌在化学元素周期表中属VB族，原子序数为41。P型高纯氧化铌产品纯度为99.99%，具有与磷酸混合后成为疏松粉末状的特性。现有技术中，高纯氧化铌的制备，通常以铌精矿为原料，经过氢氟酸和硫酸混酸分解、仲辛醇-HF-H2SO4体系中铌与其他杂质元素萃取分离、高纯氟铌酸溶液氨中和沉淀、压滤洗涤、烘干和煅烧筛分工序过程制取高纯氧化铌，工艺流程如图1所示。在现行行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中，高纯氧化铌的产品牌号为FNb2O5-04，其中F表示粉末，Nb2O5表示五氧化二铌（Nb2O5）的分子式，04表示产品的纯度为99.99%。现有工艺生产的高纯氧化铌产品不具有P型高纯氧化铌的特性。
技术实现思路
本专利技术其目的就在于提供一种P型高纯氧化铌的制备方法，解决了现有工艺生产的高纯氧化铌产品不具有P型高纯氧化铌特性的问题，实现了所生产的P型高纯氧化铌具有与磷酸混合后成为疏松粉末状的特性。为实现上述目的而采取的技术方案是，一种P型高纯氧化铌的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)溶液浓度调配：向以Nb2O5计，氧化物量为≥90g/L的高纯氟铌酸溶液中加入纯水，得到氟铌酸料液，氟铌酸料液以Nb2O5计，氧化物量为90~130g/L；(2)氨中和沉淀：向氟铌酸料液中加入液氨，至pH=8.5~9.5，得到高纯氢氧化铌浆料；(3)压滤洗涤：将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.05g/L，得到高纯氢氧化铌滤料，其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；(4)烘干筛分：将高纯氢氧化铌滤料在150~220℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中烘干，时间为8~15小时，再通过60目振筛机筛分，得到高纯氢氧化铌粉末；(5)煅烧筛分：将高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为350~450℃，中温区温度控制为650~750℃下煅烧，时间为10~15小时，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；再通过60目振筛机筛分，得到P型高纯氧化铌产品；(6)产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，P型高纯氧化铌产品主成分及杂质含量符合行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中对产品牌号FNb2O5-04的规定，P型高纯氧化铌产品与磷酸混合成疏松状粉末，混合比例为P型高纯氧化铌:磷酸=20g:15g。有益效果与现有技术相比本专利技术具有以下优点。1.本专利技术所述制备方法，工艺技术稳定、易操作，无需对现有的生产设备进行改造，且制备得到的P型高纯氧化铌产品，化学成分中无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都达到了行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中产品牌号FNb2O5-04的规定；2.利用本专利技术制备方法得到的P型高纯氧化铌产品与磷酸混合后成为疏松粉末状，具有良好的P型高纯氧化铌特性，达到了国外同类产品水平，在实际应用中，本专利技术所述的P型高纯氧化铌能够得到可靠的应用。附图说明下面结合附图，对本专利技术作进一步说明。图1为现有技术中高纯氧化铌的制备流程图；图2为本专利技术制得P型高纯氧化铌的制备流程图；图3为本专利技术实施例1生产制备得到的P型高纯氧化铌产品电镜检测图；图4为本专利技术实施例2生产制备得到的P型高纯氧化铌产品与磷酸混合后性能检测图。具体实施方式下面通过结合附图及具体实施例，对本专利技术做进一步详细说明。一种P型高纯氧化铌的制备方法，如图2所示，该制备方法包括以下步骤：(1)溶液浓度调配：向以Nb2O5计，氧化物量为≥90g/L的高纯氟铌酸溶液中加入纯水，得到氟铌酸料液，氟铌酸料液以Nb2O5计，氧化物量为90~130g/L；(2)氨中和沉淀：向氟铌酸料液中加入液氨，至pH=8.5~9.5，得到高纯氢氧化铌浆料；(3)压滤洗涤：将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.05g/L，得到高纯氢氧化铌滤料，其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；(4)烘干筛分：将高纯氢氧化铌滤料在150~220℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中烘干，时间为8~15小时，再通过60目振筛机筛分，得到高纯氢氧化铌粉末；(5)煅烧筛分：将高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为350~450℃，中温区温度控制为650~750℃下煅烧，时间为10~15小时，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；再通过60目振筛机筛分，得到P型高纯氧化铌产品；(6)产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，P型高纯氧化铌产品主成分及杂质含量符合行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中对产品牌号FNb2O5-04的规定，P型高纯氧化铌产品与磷酸混合成疏松状粉末，混合比例为P型高纯氧化铌:磷酸=20g:15g。所述步骤（1）中高纯氟铌酸溶液，以Nb2O5计，氧化物量优选为90~150g/L；所述氟铌酸料液，以Nb2O5计，氧化物量优选为90g/L~110g/L。所述步骤（2）中氟铌酸料液中加入液氨至pH=9~9.5。所述步骤（3）中高纯氢氧化铌浆料反复进行压滤洗涤后残液中氟含量≤0.03g/L。所述步骤（4）中高纯氢氧化铌滤料在180~200℃烘干，时间为10~12小时。所述步骤（5）中高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为400~450℃，中温区温度控制为650~700℃下煅烧，时间为12~15小时。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的各种化工材料，如无特殊说明，均为市售购买产品。实施例11、溶液浓度调配：（1）高纯氟铌酸溶液800L，经测定，氧化物浓度以Nb2O5计为135.7g/L，放入氨中和沉淀槽中；（2）通过计算，需加入纯水406.2L；（3）将所述体积的纯水加入氨中和沉淀槽中，启动搅拌15min，调配后的高纯氟铌酸料液总体积为1206.2L，氧化物浓度以Nb2O5计为90g/L，氧化物量以Nb2O5计=108.56kg。2、氨中和沉淀：在氨中和沉淀槽中，打开液氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9，形成高纯氢氧化铌浆料。3、压滤调洗：（1）将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽中；（2）在调洗槽中，加入70℃含氨热纯水1500L，启动搅拌系统进行调洗除氟，含氨热纯水中氨的重量百分含量为5%；（3）反复压滤调洗至残液中氟（F）≤0.03g/L，压滤形成高纯氢氧化铌滤料，氧化物量以Nb2O5计=105.85kg。4、烘干筛分：（1）将高纯氢氧化铌滤料盛于料盘，装入箱式烘干箱；（2）烘箱温度控制为170℃~180℃，时间为12小时，烘干形成高纯氢氧化铌块粉；（3）将烘干后的高纯氧化铌块粉通过60目振筛机筛分，取筛下物，氧化物量以Nb2O5计=105.32kg。5、煅烧筛分：（1）将烘干筛分的高纯氢氧化铌粉末转入隧道推舟炉进行煅烧；（2）煅烧低温区温度控制为400~450℃，煅烧中温区温度控制为650~700℃，推盘的推进速度为15分钟/推盘，时间为15小时，煅烧形成高纯氧化铌粉末。（3）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：溶液浓度调配：向以Nb2O5计，氧化物量为≥90g/L的高纯氟铌酸溶液中加入纯水，得到氟铌酸料液，氟铌酸料液以Nb2O5计，氧化物量为90~130g/L；氨中和沉淀：向氟铌酸料液中加入液氨，至pH=8.5~9.5，得到高纯氢氧化铌浆料；压滤洗涤：将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.05g/L，得到高纯氢氧化铌滤料，其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；烘干筛分：将高纯氢氧化铌滤料在150~220℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中烘干，时间为8~15小时，再通过60目振筛机筛分，得到高纯氢氧化铌粉末；煅烧筛分：将高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为350~450℃，中温区温度控制为650~750℃下煅烧，时间为10~15小时，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；再通过60目振筛机筛分，得到P型高纯氧化铌产品；产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，P型高纯氧化铌产品主成分及杂质含量符合行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548‑2007中对产品牌号FNb2O5‑04的规定，P型高纯氧化铌产品与磷酸混合成疏松状粉末，混合比例为P型高纯氧化铌:磷酸 = 20g:15g。...

【技术特征摘要】
1.一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：溶液浓度调配：向以Nb2O5计，氧化物量为≥90g/L的高纯氟铌酸溶液中加入纯水，得到氟铌酸料液，氟铌酸料液以Nb2O5计，氧化物量为90~130g/L；氨中和沉淀：向氟铌酸料液中加入液氨，至pH=8.5~9.5，得到高纯氢氧化铌浆料；压滤洗涤：将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.05g/L，得到高纯氢氧化铌滤料，其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；烘干筛分：将高纯氢氧化铌滤料在150~220℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中烘干，时间为8~15小时，再通过60目振筛机筛分，得到高纯氢氧化铌粉末；煅烧筛分：将高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为350~450℃，中温区温度控制为650~750℃下煅烧，时间为10~15小时，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；再通过60目振筛机筛分，得到P型高纯氧化铌产品；产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，P型高纯氧化铌产品主成分及杂质含量符合行业标准《高...

【专利技术属性】
技术研发人员：张浩，戴和平，胡根火，江燕，刘义文，李强，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36