一种石墨烯聚集体溶胶的制备方法技术

一种石墨烯聚集体溶胶的制备方法是利用高纯石墨作为电极材料，使用高频交流脉冲法来制备石墨烯聚集体溶胶。本发明专利技术工艺简单，生产成本低，适合工业化生产，产品既可用作电池的导电助剂，又可用作植物生长促进剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石墨烯聚集体溶胶的制备方法。
技术介绍
2004年英国曼彻斯特大学的两位科学家AndreGeim和KonstantinNovoselov发现了石墨烯，并因此获得了2010年度的诺贝尔物理学奖。石墨烯是一种由碳原子通过SP2杂化组成的六角蜂巢状二维网格结构的新型炭材料，其厚度仅为0.335nm，是目前世界上最薄的纳米材料。石墨烯是人类已知强度最高，导电性、导热性最好的材料，是目前研究的前沿热点。迄今为止已经开发了多种石墨烯的制备方法，因为制备工艺的不同，在石墨烯基本的二维纳米结构材料的基础上又衍生了许多新的结构。根据材料的使用性能要求来设计材料的结构，因此我们在利用电化学氧化剥离工艺制备石墨烯时，开发了一种石墨烯聚集体溶胶的制备方法，该石墨烯聚集体纳米粒子富含羟基和羧基，粉末状态不导电，为电绝缘体，极易溶于水、乙醇等形成溶胶，水溶液呈酸性，具有极好的导电性，所以可用作电池的导电助剂。另外，石墨烯聚集体溶胶在土壤溶液中仍具有良好的导电性能，所以可改变土壤的动力学平衡，提高土壤溶液中营养离子的电动电位，提高土壤中无机营养元素的迁移速率，能促进土壤阴阳离子的释放，提高肥料的利用率，使土壤大量营养元素能从土壤胶体中快速释放出来，从而表现出增产、节肥效果。因此，本专利技术中的石墨烯聚集体也可用作植物生长促进剂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种石墨烯聚集体溶胶的制备方法。确切地说是利用高纯石墨作为电极材料，使用高频交流脉冲法来制备石墨烯聚集体溶胶。工艺简单，生产成本低，适合工业化生产。本专利技术是这样实现的：将均为高纯石墨的阳极、阴极板放入电解氧化槽内，再将电解液倒入槽内，接通电源，进行电解氧化制备石墨烯聚集体溶胶，其特征在于：阳极、阴极板之间用塑料网隔开，有效电流密度控制在50A/m2到100A/m2之间；电源脉冲频率为40到60Hz；有效电压为12V到20V；控制温度在10℃到60℃之间。反应150到200小时，石墨烯溶胶的浓度达到0.3-0.7％时，氧化反应结束，槽中的溶液即为石墨烯聚集体溶胶。电解质水溶液中电解质的浓度为所述电解质水溶液总重量的0.04％到0.09％，电解质可用硫酸、盐酸、硝酸或氯化钠、硫酸钾中的一种或几种。阳极、阴极极板间距离为30-70mm。阳极、阴极极板的厚度为20到80mm，长度为300到600mm，宽度为200到300mm。将所得石墨烯聚集体溶胶进行喷雾干燥，可以得到石墨烯聚集体纳米粒子粉末，所述干燥是在90-150℃下进行的。本专利技术与现有技术相比较，具有生产成本低，产品质量稳定，无污染，适合工业化生产的优点。产品既可用作电池的导电助剂，又可用作植物生长促进剂。石墨是层状结构晶体材料，每个碳原子分别与相邻的三个碳原子以共价键的形式形成牢固的六角网状平面结构，层与层之间依靠类似的金属π键和范德华力连接，当碳原子簇在电流的作用下在正极获得足够的能量，当能量超过层间的金属π键和范德华力时，这部分碳原子簇将与电极板脱离，形成石墨烯纳米颗粒，而游离在电解液中。由于石墨烯极强的选择吸附性，纳米颗粒会选择电层负离子，它们之间排斥形成双电层结构，当电解液中石墨烯粒子的浓度较低时，如附图1所示，呈云雾状态，随着电解剥离过程的进行，石墨烯的浓度增高，纳米粒子的团聚效应超过双电层结构排斥作用占主导时，根据能量最低原理，新生态的石墨烯纳米粒子克服相互间的电性斥力将会自组装成如图2、3、4所示的石墨烯聚集体纳米粒子。另外，由于本专利技术使用的是交流电，所以电极的正负极是在不断的交换，而且电极是相同的高纯石墨，两极在正负交换中，都在进行氧化反应，两极会同时消耗。在利用电化学氧化法制备石墨烯时，采用高频脉冲电流，由于高频电流具有趋肤效应，在电极的表面能量集中，所以电流的热效应低，利用率高，生产成本低，适于工业化生产。附图说明图1为在石墨烯粒子的浓度较低时，呈云雾状态分布的石墨烯的SEM图。图2-4为在石墨烯的浓度增高时，新生态的石墨烯纳米粒子克服相互间的电性斥力自组装成的石墨烯聚集体纳米粒子的SEM图。具体实施方式实施例1：将尺寸为300＊200＊20高纯石墨的阳极、阴极板放入电解氧化槽内，阳极、阴极极板间距离为30mm。再将0.04％氯化钠电解液倒入槽内，接通电源，进行电解氧化制备石墨烯聚集体溶胶，阳极、阴极板之间用塑料网隔开，有效电流密度控制在50A/m2；电源脉冲频率为40Hz；有效电压为12V；控制温度在10℃。反应150小时，石墨烯溶胶的浓度达到0.3％时，氧化反应结束，槽中的溶液即为石墨烯聚集体溶胶。将所得石墨烯聚集体溶胶进行喷雾干燥，可以得到石墨烯聚集体纳米粒子粉末，所述干燥是在90℃下进行的。实施例2：将尺寸为600＊300＊80高纯石墨的阳极、阴极板放入电解氧化槽内，阳极、阴极极板间距离为70mm。再将0.09％硫酸电解液倒入槽内，接通电源，进行电解氧化制备石墨烯聚集体溶胶，阳极、阴极板之间用塑料网隔开，有效电流密度控制在100A/m2；电源脉冲频率为60Hz；有效电压为20V；控制温度在60℃。反应200小时，石墨烯溶胶的浓度达到0.7％时，氧化反应结束，槽中的溶液即为石墨烯聚集体溶胶。将所得石墨烯聚集体溶胶进行喷雾干燥，可以得到石墨烯聚集体纳米粒子粉末，所述干燥是在150℃下进行的。实施例3：将尺寸为500＊250＊50高纯石墨的阳极、阴极板放入电解氧化槽内，阳极、阴极极板间距离为50mm。再将0.03％硫酸钾和0.03％盐酸电解液倒入槽内，接通电源，进行电解氧化制备石墨烯聚集体溶胶，阳极、阴极板之间用塑料网隔开，有效电流密度控制在80A/m2；电源脉冲频率为50Hz；有效电压为16V；控制温度在40℃。反应180小时，石墨烯溶胶的浓度达到0.5％时，氧化反应结束，槽中的溶液即为石墨烯聚集体溶胶。将所得石墨烯聚集体溶胶进行喷雾干燥，可以得到石墨烯聚集体纳米粒子粉末，所述干燥是在120℃下进行的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
将均为高纯石墨的阳极、阴极板放入电解氧化槽内，再将电解液倒入槽内，接通电源，进行电解氧化制备石墨烯聚集体溶胶，其特征在于：阳极、阴极板之间用塑料网隔开，有效电流密度控制在50A/m2到100A/m2之间；电源脉冲频率为40到60Hz；有效电压为12V到20V；控制温度在10℃到60℃之间。反应150到200小时，石墨烯溶胶的浓度达到0.3‑0.7％时，氧化反应结束，槽中的溶液即为石墨烯聚集体溶胶。

【技术特征摘要】
1.将均为高纯石墨的阳极、阴极板放入电解氧化槽内，再将电解液倒入槽内，接通电源，进行电解氧化制备石墨烯聚集体溶胶，其特征在于：阳极、阴极板之间用塑料网隔开，有效电流密度控制在50A/m2到100A/m2之间；电源脉冲频率为40到60Hz；有效电压为12V到20V；控制温度在10℃到60℃之间。反应150到200小时，石墨烯溶胶的浓度达到0.3-0.7％时，氧化反应结束，槽中的溶液即为石墨烯聚集体溶胶。2.根据权利要求1所述的石墨烯聚集体溶胶制备方法，其特征在于：电解质水溶液中电解质的浓度为所述电解质水溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建国，邢宝岩，苑利，屈文山，潘启亮，张进，
申请(专利权)人：山西大同大学，
类型：发明
国别省市：山西;14