一种氯化盐法一步掺杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化盐法一步掺杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，包括依次进行的以下步骤：将四氯化钛缓慢加入盐酸溶液中，搅拌均匀；在所得的产物中加入浓硫酸，将混合物加温至80℃；维持所得混合物温度为80摄氏度，根据蒸馏出的液体体积向混合物中补加等量的水保持混合物体积不变，直到混合物中氯离子的浓度降低；所得的混合物中加入氨水调pH值；向所得的混合物中加入30％浓度的双氧水，搅拌溶解得到二氧化钛的双氧水络合物溶胶。本发明专利技术的优点在于，工艺流程短；一次原位掺杂效率高；节约成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性二氧化钛溶胶的制备方法，具体涉及一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法。
技术介绍
光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的一类半导体催化剂材料，世界上能作为光催化材料的有很多，包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。现有的二氧化钛的制备一般选用气相氧化法：用干燥的氧气在923K-1023K进行气相氧化或硫酸法：首先用磨细的钛铁矿和硫酸，浓度≥80％，温度343K-353K，在不断通入空气并且搅拌的条件下反应，制得可溶性硫酸盐。传统对二氧化钛进行参杂多在二氧化钛溶胶生成后或二氧化钛晶体生成后进行离子参杂，有需要二次脱盐，去除其他杂质离子，制作流程长，产污多。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是不产生需要去除的杂质的同时制备改性二氧化钛溶胶，目的在于提供一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，解决传统对二氧化钛进行参杂多在二氧化钛溶胶生成后或二氧化钛晶体生成后进行离子参杂，有需要二次脱盐，去除其他杂质离子，制作流程长，产污多的问题。本专利技术通过下述技术方案实现：一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，包括依次进行的以下步骤：A、将体积份数为50的四氯化钛缓慢加入2mol/L的体积份数为50-100的盐酸溶液中，搅拌均匀；氯化盐大多可溶于水，都可在较高温度下水解。B、在步骤A所得的产物中按每毫升四氯化钛对应0.0002-0.002mol浓硫酸加入浓硫酸，将混合物加温至80℃；利用高沸点酸置换易挥发酸原理。C、维持步骤B所得混合物温度为80摄氏度，根据蒸馏出的液体体积向混合物中补加等量的水保持混合物体积不变，直到混合物中氯离子的浓度降到0.2mol/L；D、向步骤C所得的混合物中加入氨水调PH值到8-9；用氨水调PH值生成的硫酸氨和氯化铵可以作为发泡剂，不用去除。E、向步骤D所得的混合物中加入30％浓度的双氧水，搅拌溶解得到二氧化钛的双氧水络合物溶胶。所述步骤A中将四氯化钛加入盐酸溶液的过程中，保持混合物的温度在5摄氏度以下。避免盐酸挥发。所述步骤A将四氯化钛加入盐酸溶液完成后，在混合物中加入至少一种可溶于水的氯化盐或硝酸盐，搅拌均匀。增加混合物中氯离子和硝酸根离子的浓度，步骤B中利用高沸点酸置换易挥发酸反应更快。所述步骤E中加入的双氧水的质量为每毫升四氯化钛对应0.5-2g双氧水。每毫升四氯化钛对应0.5-2g双氧水能使形成的二氧化钛的双氧水络合物溶胶较为稳定。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，工艺流程短；2、本专利技术一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，一次原位参杂，在二氧化钛晶体形成过程中其他离子可以直接参杂在晶格中，比其他浸渍参杂效率高；3、本专利技术一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，节约成本，盐酸蒸馏后可重复利用，不产生废盐，生成的硫酸氨和氯化铵可以作为发泡剂。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本专利技术一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，包括依次进行的以下步骤：A、将体积份数为50的四氯化钛缓慢加入2mol/L的体积份数为50的盐酸溶液中，搅拌均匀；将四氯化钛加入盐酸溶液的过程中，保持混合物的温度在5摄氏度以下。B、在步骤A所得的产物中按每毫升四氯化钛对应0.0002mol浓硫酸加入浓硫酸，将混合物加温至80℃；C、维持步骤B所得混合物温度为80摄氏度，根据蒸馏出的液体体积向混合物中补加等量的水保持混合物体积不变，直到混合物中氯离子的浓度降到0.2mol/L；D、向步骤C所得的混合物中加入氨水调PH值到8；E、向步骤D所得的混合物中加入30％浓度的双氧水，加入的双氧水的质量为每毫升四氯化钛对应2g双氧水，搅拌溶解得到二氧化钛的双氧水络合物溶胶。实施例2本实施例与实施例1的区别仅在于，在步骤A中盐酸溶液的体积份数为75；在步骤B中每毫升四氯化钛对应浓硫酸0.002mol；在步骤D中调PH值到9；在步骤E中，每毫升四氯化钛对应1.25g双氧水。同时所述步骤A将四氯化钛加入盐酸溶液完成后，在混合物中加入至少一种可溶于水的氯化盐或硝酸盐，搅拌均匀。实施例3本实施例与实施例1的区别仅在于，在步骤A中盐酸溶液的体积份数为100；在步骤B中每毫升四氯化钛对应浓硫酸0.0011mol；在步骤D中调PH值到8.5；在步骤E中，每毫升四氯化钛对应2g双氧水。以上所述的具体实施方式，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施方式而已，并不用于限定本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，其特征在于，包括依次进行的以下步骤：A、将体积份数为50的四氯化钛缓慢加入2mol/L的体积份数为50‑100的盐酸溶液中，搅拌均匀；B、在步骤A所得的产物中按每毫升四氯化钛对应0.0002‑0.002mol浓硫酸加入浓硫酸，将混合物加温至80℃；C、维持步骤B所得混合物温度为80摄氏度，根据蒸馏出的液体体积向混合物中补加等量的水保持混合物体积不变，直到混合物中氯离子的浓度降到0.2mol/L；D、向步骤C所得的混合物中加入氨水调PH值到8‑9；E、向步骤D所得的混合物中加入30％浓度的双氧水，搅拌溶解得到二氧化钛的双氧水络合物溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种氯化盐法一步参杂法制备改性二氧化钛溶胶的方法，其特征在于，包括依次进行的以下步骤：A、将体积份数为50的四氯化钛缓慢加入2mol/L的体积份数为50-100的盐酸溶液中，搅拌均匀；B、在步骤A所得的产物中按每毫升四氯化钛对应0.0002-0.002mol浓硫酸加入浓硫酸，将混合物加温至80℃；C、维持步骤B所得混合物温度为80摄氏度，根据蒸馏出的液体体积向混合物中补加等量的水保持混合物体积不变，直到混合物中氯离子的浓度降到0.2mol/L；D、向步骤C所得的混合物中加入氨水调PH值到8-9；E、向步骤D所得的混合物中加入30％浓度的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘通，刘扬，方颜颖，任岳，曹鹏军，杨盛华，
申请(专利权)人：重庆中鼎三正科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50