一种高纯钽板及其热处理方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯钽板及其热处理方法，涉及热处理技术领域，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的标准偏差小于3μm，方法包括：将经过塑性变形后的高纯钽板置于热处理炉中，加热至500～700℃，恒温热处理80～120min；将热处理温度降低或升高100～200℃，继续对高纯钽板恒温热处理70～100min；将热处理温度升高至1030～1130℃，继续对高纯钽板恒温热处理60～90min；待高纯钽板冷却至90～150℃时，打开炉门并冷却至室温。本发明专利技术的有益效果是通过对高纯钽板进行多级退火处理，在不增加钽板变形程度的前提下可以细化钽晶粒并提高其均匀性，具有操作简单、成本低廉、易于实现等优点。等优点。等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钽板及其热处理方法


[0001]本专利技术涉及热处理
，具体讲是一种高纯钽板及其热处理方法。

技术介绍

[0002]钽具有熔点高、导电性好、热稳定性高、化学性质稳定以及室温韧性良好等优点，广泛应用于电子、电气、能源化工以及航空航天等领域。近年来，钽和钽基膜成为制备集成电路中铜线与硅基片间扩散阻挡层的关键材料，可阻止铜向硅基片中扩散形成铜硅合金，从而极大提高了设备的使用寿命。磁控溅射是制备钽膜的主要方法，溅射用钽靶材是该工艺中的关键耗材。因此制备性能优良的钽靶材对于现代集成电路制造至关重要。
[0003]钽靶材的使用性能(使用寿命、沉积速率和成膜均匀性等)取决于其化学纯度、晶粒尺寸、晶粒取向及晶粒均匀性等因素。研究表明，杂质粒子沉积会使薄膜短路；随着晶粒尺寸增加，靶材表面剥蚀速率下降，故薄膜沉积速率降低；随着晶粒均匀性降低，沉积薄膜厚度的均匀性降低；溅射面上(100)晶面和(111)晶面的取向率增加则有利于提高薄膜沉积速率和膜均匀性。因此，晶粒细小(通常在100μm以下)且均匀的高纯钽靶材通常具有优良的性能。
[0004]制备高纯钽靶材的常用方法为先采用电子束熔炼制备高纯钽锭，然后对高纯钽锭进行锻造、轧制等塑性加工以及热处理，使铸态钽锭中的粗大晶粒充分破碎并均匀化。高纯钽铸锭的晶粒尺寸达到厘米级，细化晶粒通常需要进行大塑性变形。然而，钽的冷变形抗力较大，加工硬化率较高，发生大塑性变形时易萌生裂纹；且钽的高温抗氧化性能较差，故其温变形和热变形工艺较复杂，成本较高。目前靶材用高纯钽的平均晶粒尺寸通常为35～150μm，进一步细化晶粒难度很大。同时，钽铸锭的变形均匀性较差，易产生带状结构，导致靶材组织出现晶粒分层，因此变形后难以形成细小均匀的晶粒。目前，还没有成熟的制备技术可解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高纯钽板及其热处理方法，在不增加钽板变形程度的前提下可以细化钽晶粒并提高其均匀性，具有操作简单、成本低廉、易于实现等优点，适用于推广。
[0006]本专利技术的技术解决方案如下：
[0007]一种高纯钽板，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的标准偏差小于3μm。
[0008]一种高纯钽板的热处理方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1、将经过塑性变形后的高纯钽板置于热处理炉中，将其加热至500～700℃，恒温热处理80～120min；
[0010]步骤2、将步骤1中的热处理温度降低或升高100～200℃，继续对高纯钽板恒温热处理70～100min；
[0011]步骤3、将步骤2中的热处理温度升高至1030～1130℃，继续对高纯钽板恒温热处
理60～90min；待高纯钽板在热处理炉中冷却至90～150℃时，打开炉门并冷却至室温。
[0012]作为优选技术方案，所述步骤1中，高纯钽板的纯度不小于99.9％。
[0013]作为优选技术方案，所述步骤1中，高纯钽板的塑性变形过程包括对电子束熔炼态钽锭进行一次或多次锻造，每次锻造后均进行退火处理，锻造过程发生的等效应变总和为3～4，
[0014]作为优选技术方案，所述步骤1中，高纯钽板的塑性变形过程还包括对锻造及退火后的电子束熔炼态钽锭进行轧制，轧制过程发生的等效应变总和为1.5～3。
[0015]作为优选技术方案，所述步骤1～3中，对高纯钽板进行的热处理过程均在氩气气氛保护条件下进行。
[0016]作为优选技术方案，所述步骤1～3中热处理炉的升温速率为10℃/min。
[0017]作为优选技术方案，所述步骤2中，恒温热处理温度为350～800℃
[0018]作为优选技术方案，所述步骤1中，恒温热处理温度为550～650℃，恒温热处理时间为90～150min；所述步骤2中，恒温热处理温度为450～550℃或650～750℃，恒温热处理时间为80～90min；所述步骤3中，恒温热处理温度为1050～1100℃，恒温热处理时间为70～80min。
[0019]作为优选技术方案，所述步骤1中，恒温热处理温度为600℃；所述步骤2中，恒温热处理温度为500℃或700℃；所述步骤3中，恒温热处理温度为1080℃。
[0020]作为优选技术方案，所述步骤1中，恒温热处理温度为550℃；所述步骤2中，恒温热处理温度为450℃或750℃；所述步骤3中，恒温热处理温度为1050℃。
[0021]本专利技术至少具有以下有益效果之一：本专利技术提出一种高纯钽板的多级退火工艺，使变形钽板先发生回复过程，然后再对其进行再结晶退火，从而能够使得晶粒更加的细化和均匀化，在不增加钽板变形程度的前提下可以细化钽晶粒并提高其均匀性，具有操作简单、成本低廉、易于实现等优点，适用于推广，为靶材用高纯钽板的晶粒细化及均匀化提供了一种简单有效的方法。本专利技术制备的高纯钽板的晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸小于30μm，比相同变形程度下经普通热处理工艺制备的钽板的平均晶粒降低了26～35％；平均晶粒尺寸的标准偏差小于3μm，较普通热处理工艺降低了33～49％。同时，采用本专利技术制备的高纯钽板的(222)晶面织构系数较普通热处理工艺增加了24％。本专利技术对制备性能优良的高纯钽溅射靶材具有重要的实用价值。
附图说明
[0022]图1为实施例和比较例中处理后高纯钽板横向(TD)-板法向(ND)面的金相图，其中，(a)为实施例1的金相图，(b)为实施例2的金相图，(c)为比较例1的金相图，(d)为比较例2的金相图；
[0023]图2为实施例和比较例中处理后高高纯钽板的平均晶粒尺寸柱状图；
[0024]图3为实施例1和比较例1中处理后高纯钽板轧制面的XRD图谱。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种高纯钽板的热处理方法，包括如下步骤：
[0026]步骤1、将圆柱形的电子束熔炼态钽锭在室温下进行一次或多次锻造，优选地，每
次锻造均包含分别沿轴向和四个径向进行锻造，其中径向1和径向2相互垂直，径向3和径向4相互垂直，径向1和径向3呈45
°
夹角；锻造过程发生的等效应变总和为3～4；每次锻造后均进行退火处理；最后将锻造及退火后的坯料在室温下进行单向轧制得到高纯钽板，轧制过程发生的等效应变总和为1.5～3；得到的高纯钽板的纯度不小于99.9％；将经过上述塑性变形后得到的高纯钽板置于热处理炉中，并往热处理炉中充入氩气，在氩气气氛保护条件下将高纯钽板加热至500～700℃，升温速率均为10℃/min，然后在500～700℃下恒温热处理80～120min；优选地，恒温热处理温度为550～650℃或600～700℃或500～600℃或520～560℃或580～620℃或630～670℃等，恒温热处理时间为90～110min；更优选地，恒温热处理温度为500℃或520℃或550℃或570℃或600℃或630℃或650℃或670℃或690℃等。
[0027]步骤2、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯钽板，其特征在于，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的标准偏差小于3μm。2.一种高纯钽板的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将经过塑性变形处理后的高纯钽板置于热处理炉中，将其加热至500～700℃，恒温热处理80～120min；步骤2、将步骤1中的热处理温度降低或升高100～200℃，继续对高纯钽板恒温热处理70～100min；步骤3、将步骤2中的热处理温度升高至1030～1130℃，继续对高纯钽板恒温热处理60～90min；待高纯钽板在热处理炉中冷却至90～150℃时，打开炉门并冷却至室温。3.根据权利要求2所述的一种高纯钽板的热处理方法，其特征在于：所述步骤1中，高纯钽板的纯度不小于99.9％。4.根据权利要求2所述的一种高纯钽板的热处理方法，其特征在于：所述步骤1中，高纯钽板的塑性变形处理包括对电子束熔炼态钽锭进行一次或多次锻造，每次锻造后均进行退火，锻造过程发生的等效应变总和为3～4。5.根据权利要求4所述的一种高纯钽板的热处理方法，其特征在于：所述步骤1中，高纯钽板的塑性变形处理还包括对锻造及退火后的电子束熔炼态钽锭进行轧制，轧制过程发生的等效应变总和为1.5～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭敦强，朱楹楹，冯美兵，匡兵，唐晔，刘俊荣，张铭显，聂腾飞，侯肖，许祖志，曹招，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：