一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法，该制备方法是将氧化铌粉末与炭黑的混合物装入碳舟内，再将碳舟置于碳管炉中，使得氧化铌粉末与炭黑的混合物在高温一氧化碳气氛条件下，实现化合反应生成碳化铌粉。该制备方法生产的碳化铌粉中各项杂质含量较低，可以满足硬质合金行业应用需求，符合国家标准为《碳化铌粉》GB/T24485

【技术实现步骤摘要】
一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，碳化铌主要用做碳化物硬质合金添加剂。它是三元、四元碳化物固溶物组分，与碳化钨、碳化钼配合，用于热锻模、切削工具、喷气发动机涡轮叶片、阀门、尾裙及火箭喷嘴涂层。
[0003]而传统生产碳化铌使用氢气保护高温碳化炉及炉内物料，使用过程危险性高，且物料易受到氢气纯度影响，存在杂质含量偏高，在冷态氢气从炉外进入炉内后会带走大量热能，导致电耗上升、能耗偏大。

技术实现思路

[0004]本专利技术其目的就在于提供一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。
[0005]为实现上述目的而采取的技术方案是，一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0006](1)将氧化铌粉末及碳黑混合物料装入多个直径为110mm、长度为350mm的碳舟内，每个碳舟中所装氧化铌粉末和碳黑混合物按重量计为1.5kg～1.8kg；
[0007](2)将装有氧化铌粉末及碳黑混合物料的碳舟推入碳管炉中，使得碳舟中氧化铌粉末与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应生产碳化铌；
[0008](3)将反应完成后的碳舟推出碳管炉，待碳舟冷却至室温，得到碳化铌；
[0009](4)将冷却后的碳化铌经过球磨后，再通过80目筛分；
[0010](5)将筛分后的碳化铌进行性能检测，得到碳化铌粉；所述检测主含量为：C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe。
[0011]进一步，所述步骤(2)中碳舟推入工作温度为1700℃～1800℃的碳管炉内，并且每隔20～30分钟推舟一次。
[0012]进一步，所述步骤(2)中还原反应时间为20分钟～30分钟。
[0013]有益效果
[0014]与现有技术相比本专利技术具有以下优点。
[0015](1)本专利技术所述制备工艺技术稳定、易操作，且制备得到的碳化铌粉的化学成分能满足硬质合金行业应用需求，并且各项杂质的含量低；
[0016](2)本专利技术制备得到的碳化铌粉应用于碳化物硬质合金添加剂，它是三元、四元碳化物固溶物组分，与碳化钨、碳化钼配合，用于热锻模、切削工具、喷气发动机涡轮叶片、阀门、尾裙及火箭喷嘴涂层，在实际应用中，能够得到可靠的应用。
附图说明：
[0017]下面结合附图，对本专利技术作进一步说明。
[0018]图1为本专利技术实施例1生产制备得到的碳化铌产品的电镜检测结果图；
[0019]图2为本专利技术实施例2生产制备得到的碳化铌产品的XRD检测结果图。
具体实施方式：
[0020]下面通过结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。
[0021]一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0022](1)将氧化铌粉末及碳黑混合物料装入多个直径为110mm、长度为350mm的碳舟内，每个碳舟中所装氧化铌粉末和碳黑混合物按重量计为1.5kg～1.8kg；
[0023](2)将装有氧化铌粉末及碳黑混合物料的碳舟推入碳管炉中，使得碳舟中氧化铌粉末与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应生产碳化铌；
[0024](3)将反应完成后的碳舟推出碳管炉，待碳舟冷却至室温，得到碳化铌；
[0025](4)将冷却后的碳化铌经过球磨后，再通过80目筛分；
[0026](5)将筛分后的碳化铌进行性能检测，得到碳化铌粉；所述检测主含量为：C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe。
[0027]所述步骤(2)中碳舟推入工作温度为1700℃～1800℃的碳管炉内，并且每隔20～30分钟推舟一次。
[0028]所述步骤(2)中还原反应时间为20分钟～30分钟。
[0029]本专利技术利用碳化炉内混合物料反应产生的一氧化碳作为隔离空气的介质，从而达到消除传统工艺中利用氢气，存在的危险和减少氢气使用成本的目的。
[0030]工艺衔接时，使用铁管及各分接管将多台碳管炉的进料端和出料端串并联接，形成一氧化碳气体所形成的微正压系统，实现碳管炉持续放气屏蔽外界空气，安装一氧化碳气体泄漏检测装置，满足安全生产及正常生产需求。
[0031]实施例1
[0032]将氧化铌粉末125公斤与碳黑38.65公斤混合后进桶备装舟，每舟所装氧化铌粉末和碳黑混合物按重量计为1.5kg～1.8kg，碳舟直径为110mm，碳舟长度为350mm；将碳舟推进入碳管炉中，每隔20分钟推舟一次，碳管炉工作温度为1700℃～1800℃；碳舟中氧化铌粉末与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为20分钟；将碳舟料推出碳管炉，待碳舟料冷却至室温，得到碳化铌；将冷却后的碳化铌经过球磨，再通过80目筛分；对筛分后的碳化铌进行性能检测，检测主含量为：C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe，得到碳化铌粉产品。
[0033]本批次料生产周期约为34小时，生产出碳化铌粉产品98.50kg。0020实施例1制备的碳化铌粉产品化学成分检测结果见表1，实施例1生产制备得到的碳化铌粉的电镜检测结果如图1所示。
[0034]实施例2
[0035]将氧化铌粉末125公斤与碳黑38.65公斤混合后进桶备装舟，每舟所装氧化铌和碳黑混合物安重量计为1.5kg～1.8kg，碳舟的直径为110mm，碳舟长度为350mm；将碳舟料推进入碳管炉中，每隔30分钟推舟一次，碳管炉工作温度为1700℃～1800℃，碳舟中氧化铌粉末
与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为30分钟；将碳舟料推出碳管炉，待碳舟料冷却至室温，得到碳化铌；将冷却后的碳化铌经过球磨后，再通过80目筛分；对筛分后的碳化铌进行性能检测，检测主含量为：C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe，得到碳化铌粉产品。
[0036]本批次料生产周期约为51小时，生产出碳化钽产品98.50kg。0023实施例2制备的碳化铌产品化学成分检测结果见表1，实施例2制备得到碳化铌粉的XRD检测及电镜检测结果如图2所示。
[0037]表1实施例1和实施例2制备的碳化铌产品检测结果
[0038][0039]从表1的数据可知，按照本专利技术所述制备方法制备得到的碳化铌粉中主成分满足客户要求，且杂质含量更优。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用氧化铌粉末制备碳化铌粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将氧化铌粉末及碳黑混合物料装入多个直径为110mm、长度为350mm的碳舟内，每个碳舟中所装氧化铌粉末和碳黑混合物按重量计为1.5kg~1.8kg；（2）将装有氧化铌粉末及碳黑混合物料的碳舟推入碳管炉中，使得碳舟中氧化铌粉末与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应生产碳化铌；（3）将反应完成后的碳舟推出碳管炉，待碳舟冷却至室温，得到碳化铌；（4）将冷却后的碳化铌经过球磨后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱芳，余翊，黄淑贞，吴瑞勇，钟伟文，张国祥，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：