一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法技术

一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁氧化铌的方法，该方法包括以下步骤：（1）将铌钽铁矿经磨矿机磨碎后，用酸分解；（2）分解液经调酸后，用有机溶剂进行萃取，钽、铌、锑及铁等金属离子进入有机相；（3）将含有锑、铁等杂质金属离子的氟铌酸或氟钽酸的有机相在采用酸洗剂除杂，得到含钽铌酸洗有机；（4）将步骤（3）得到的含钽铌酸洗有机采用反铌剂进行两段反铌，得到两段铌液；（5）将步骤（4）得到的两段铌液分别通氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，并依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑低铁氧化铌、高锑高铁氧化铌。本发明专利技术方法能利用铌钽铁矿生产出低锑低铁高纯氧化铌，且操作简单，易于工业化生产。

A method of preparing low antimony, low iron and high purity niobium oxide from niobium tantalite

【技术实现步骤摘要】
一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法
本专利技术涉及一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法。
技术介绍
高纯氧化铌中要求杂质含量较低，尤其是杂质元素如Fe、Cr、Sb，因此，要生产高纯氧化铌，对原料有较高要求。钽铌产品原料，即钽铌矿属于稀缺、不可再生资源，且随着开采量的不断增加，钽铌原料的品位逐渐降低，含锑钽铌原料越来越多。铌钽铁矿与铌精矿相比，铁、锑等杂质含量高，且由于锑的性质与钽、铌相近，在通常的钽铌湿法冶炼过程中很难将锑与铌(钽)进行有效分离，因此，采用现行工艺制备所得铌产品或钽产品中锑含量较高，无法满足电子行业和冶金行业对高品质钽铌产品的需求。专利US005908489A公开了一种从钽铌矿分解液中除锑方法，该方法采用Fe、Al等碱金属将钽铌矿分解液中的Sb还原成金属态而在萃取前去除；CN108862384A公开了一种除锑方法，该方法首先通过还原反应将含锑铌溶液或含锑钽溶液中正五价锑转化为正三价锑，再与络合剂反应生成稳定的锑络合物，再利用中和反应将溶液中的铌或钽沉淀产生氢氧化铌或氢氧化钽，而锑络合物不受破坏，在溶液中存在，从而实现铌产品或钽产品与锑的高效分离；CN109097572A公布了一种钽铌湿法冶炼中杂质锑去除的方法，该方法首先在含有锑杂质金属离子的氟铌酸或氟钽酸的水溶液中，加入水溶性化学络合剂，充分混合，再向混合溶液中通氨中和，产生氢氧化铌或氢氧化钽沉淀，将沉淀过滤，用纯净温水洗涤即可将共存于其中的锑杂质金属离子去除。上述方法存在需要增加繁琐苛刻的工序等问题，从而制约了这些技术的推广应用。
技术实现思路
本专利技术目的就在于提供一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，解决了现有方法存在需要增加繁琐苛刻的工序，从而制约了这些技术的推广应用的问题，具有工艺流程简洁、操作简便、适合工业化生产特点。为实现上述目的而采取的技术方案是，一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，该方法包括以下步骤：（1）将铌钽铁矿经磨矿机磨碎后，用酸分解；（2）分解液经调酸后，用有机溶剂进行萃取，钽、铌、锑及铁等金属离子进入有机相；（3）将含有锑、铁等杂质金属离子的氟铌酸或氟钽酸的有机相在采用酸洗剂除杂，得到含钽铌酸洗有机；（4）将步骤（3）得到的含钽铌酸洗有机采用反铌剂进行两段反铌，得到两段铌液；（5）将步骤（4）得到的两段铌液分别通氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，并依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑低铁氧化铌、高锑高铁氧化铌。有益效果与现有技术相比本专利技术具有以下优点。本专利技术的优点是，该制备方法能够利用铌钽铁矿制备出低锑低铁氧化铌，使氧化铌中锑含量不高于10ppm，铁含量不高于5ppm，具有工艺流程简洁、操作简便、适合工业化生产特点。具体实施方式一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，该方法包括以下步骤：（1）将铌钽铁矿经磨矿机磨碎后，用酸分解；（2）分解液经调酸后，用有机溶剂进行萃取，钽、铌、锑及铁等金属离子进入有机相；（3）将含有锑、铁等杂质金属离子的氟铌酸或氟钽酸的有机相在采用酸洗剂除杂，得到含钽铌酸洗有机；（4）将步骤（3）得到的含钽铌酸洗有机采用反铌剂进行两段反铌，得到两段铌液；（5）将步骤（4）得到的两段铌液分别通氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，并依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑低铁氧化铌、高锑高铁氧化铌。所述步骤(1)中的酸分解用的酸为氢氟酸、硫酸中的一种或两种。所述步骤（2）中萃取用的有机溶剂为仲辛醇或甲基异丁基酮。所述步骤（3）中酸洗用的酸洗剂为3.5-3.9mol/L浓度的硫酸溶液。所述步骤(4)中的反铌剂采用无机酸，为氢氟酸、硫酸中的一种或两种，优选为硫酸；所述两段反铌为第一段采用含H+3-5mol/L氢氟酸、硫酸中的一种或两种作为反铌剂，优选为含H+4.2mol/L稀硫酸，第二段采用含H+2.8-3.3mol/L氢氟酸、硫酸中的一种或两种作为反铌剂，优选为含H+3mol/L稀硫酸。所述步骤(5)中通入氨的形态为氨水、氨气、液氨中的一种；所述高纯氧化铌的纯度≥99.99%。下面通过具体实施例，对本专利技术做详细说明。本专利技术的具体实施采用如表1所示组成的铌钽铁矿。表1铌钽铁矿化学组成：项目Ta2O5Nb2O5FeSbWSiU3O2ThO2质量含量5.2142.1429.180.230.0710.220.070.03实施例一（1）将粉碎至300目的1000kg铌钽铁矿用氢氟酸和硫酸按固液比1：(1.6-1.8)：(0.5-0.6)进行酸浸，加完酸后保温反应8小时，其中，氢氟酸质量浓度为55%，硫酸质量浓度为98%，得到酸浸出液；（2）将酸浸出液的酸度用氢氟酸、硫酸调酸至HF6.8～7.0mol/L，H2SO43.8～3.9mol/L，用仲辛醇作为萃取剂在10级的萃取槽中进行逆流萃取，有机相与水相体积比为1.2:1，得到含钽铌有机相；（3）用98%的CP纯硫酸配制3.6mol/L的酸洗剂，含钽铌有机相与酸洗剂体积比为2.5:1，经10级逆流洗涤，得到酸洗后有机相；（4）用98%的CP纯硫酸配制3.8mol/L、3mol/L的硫酸溶液分别作为第一段反铌和第二段反铌的反铌剂，经过第一段15级反铌、第二段10级反铌和10级提钽，得到第一段铌液和第二段铌液；（5）将两段含铌溶液分别通氨气中和至pH值为9，经纯水洗涤、烘干、煅烧，得到高纯氧化铌产品和普通氧化铌产品。经检测，高纯氧化铌中产品主成份Nb2O599.992%，杂质钽:4.1ppm，铁:2.6ppm，锑:5.8ppm，其他杂质均能符合有色金属行业标准FNb2O5-04牌号要求，具体元素组份见表2，高纯氧化铌产品质量290kg，普通氧化铌产品质量128kg，质量比为2.27:1。实施例二（1）将粉碎至300目的1000kg铌钽铁矿用氢氟酸和硫酸按固液比1：(1.6-1.8)：(0.5-0.6)进行酸浸，加完酸后保温反应8小时，其中，氢氟酸质量浓度为55%，硫酸质量浓度为98%，得到酸浸出液；（2）将酸浸出液的酸度用氢氟酸、硫酸调酸至HF6.8～7.0mol/L，H2SO43.8～3.9mol/L，用仲辛醇作为萃取剂在10级的萃取槽中进行逆流萃取，有机相与水相体积比为1.2:1，得到含钽铌有机相；（3）用98%的CP纯硫酸配制3.7mol/L的酸洗剂，含钽铌有机相与酸洗剂体积比为2.5:1，经10级逆流洗涤，得到酸洗后有机相；（4）用98%的CP纯硫酸配制4mol/L、3mol/L的硫酸溶液分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n（1）将铌钽铁矿经磨矿机磨碎后，用酸分解；/n（2）分解液经调酸后，用有机溶剂进行萃取，钽、铌、锑及铁等金属离子进入有机相；/n（3）将含有锑、铁等杂质金属离子的氟铌酸或氟钽酸的有机相在采用酸洗剂除杂，得到含钽铌酸洗有机；/n（4）将步骤（3）得到的含钽铌酸洗有机采用反铌剂进行两段反铌，得到两段铌液；/n（5）将步骤（4）得到的两段铌液分别通氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，并依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑低铁氧化铌、高锑高铁氧化铌。/n

【技术特征摘要】
1.一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将铌钽铁矿经磨矿机磨碎后，用酸分解；
（2）分解液经调酸后，用有机溶剂进行萃取，钽、铌、锑及铁等金属离子进入有机相；
（3）将含有锑、铁等杂质金属离子的氟铌酸或氟钽酸的有机相在采用酸洗剂除杂，得到含钽铌酸洗有机；
（4）将步骤（3）得到的含钽铌酸洗有机采用反铌剂进行两段反铌，得到两段铌液；
（5）将步骤（4）得到的两段铌液分别通氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，并依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑低铁氧化铌、高锑高铁氧化铌。


2.根据权利要求1所述的一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的酸分解用的酸为氢氟酸、硫酸中的一种或两种。


3.根据权利要求1所述的一种从铌钽铁矿中制备低锑低铁高纯氧化铌的方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴和平，岑端国，胡根火，江燕，宋征禄，张国祥，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36