一种钽铌复合碳化物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钽铌复合碳化物的制备方法，其特征在于其工艺过程为：选取HF-H2SO4体系萃取工艺生产的含钽溶液和含铌溶液，根据需要生产的钽铌复合碳化物钽铌比精确计算后混合在一起，然后加入沉淀剂A进行化学共沉淀反应，获得钽铌氢氧化物混合浆料，浆料用氨水或纯水洗涤，烘干后得到氢氧化钽和氢氧化铌混合粉末，粉末经800℃-1200℃焙烧，可获得钽铌复合碳化物前驱体，加入炭黑，经真空碳化、球磨、过筛后得到终产物钽铌复合碳化物。本发明专利技术以化学共沉淀法生产钽铌氧化物混合物，节省了能源及辅助材料，原料混合更均匀，而且共沉淀法没有配料混合，减少了掺杂的机会，精确控制计算成分较易，因而可生产出粒度分布范围较窄、更为均匀的钽铌复合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有色金属生产
，特别是涉及ー种钽铌复合碳化物的制备方法。
技术介绍
目前钽铌复合碳化物产品的生产，公知的生产エ艺在GB/T 26061-2010《钽铌复合碳化物》描述为 氧化钽、氧化铌+炭黒一配料、混合一一次碳化一球磨、过筛一混合、取样分析一调配、混合一真空二次碳化一球磨、过筛一取样分析一产品。 长沙伟微高科技新材料股份有限公司在2011. 05. 31申请专利《一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法》(专利号201110145783 )，提供了ー种超细碳化钽铌固溶体的制备方法，其エ艺流程为浆状氢氧化钽，氢氧化铌压缩烘干去除水分+炭黒一真空碳化一球磨、过筛一取样分析一产品。上述方法中，生产钽铌复合碳化物分别使用了固体氧化物粉末和氢氧化物粉末，分别生产钽铌氧化物或氢氧化物会消耗较多的能源及原材料。而且生产过程中采用机械方式混和粉末料，其均匀性和化学活性相对离子在溶液中混合较差，碳化难度高，不易实现设备连续自动化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供ー种有效缩短エ艺流程，エ艺可控性強，原料混合的均匀性和化学活性较好，且节约能耗和原材料的钽铌复合碳化物的制备方法。本专利技术采用如下技术方案实现 ，其特征在于其エ艺过程为选取HF-H2SO4体系萃取エ艺生产的含钽溶液和含铌溶液，根据需要生产的钽铌复合碳化物钽铌比精确计算后混合在一起，然后加入沉淀剂A进行化学共沉淀反应，获得钽铌氢氧化物混合浆料，浆料用氨水或纯水洗涤，烘干后得到氢氧化钽和氢氧化铌混合粉末，粉末经800°C -1200°C焙烧，可获得钽铌复合碳化物前驱体，加入炭黑，经真空碳化、球磨、过筛后得到终产物钽铌复合碳化物。所述含钽溶液和含铌溶液浓度以氧化钽和氧化铌计，含量分别为20_120g/l。所述钽铌比为90/10、85/15、80/20、75/25、70/30、65/35、60/40、50/50、40/60、30/70 或 20/80。所述沉淀剂A为氨气、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、碳酸铵。所述洗涤采用淋洗或压洗方式，淋洗时间以每批次50kg计，不少于24小吋，压洗以时间以每批次50kg计，不少于6小吋。所述烘干是指浆料在80°C -220°c烘干6-24小吋。所述炭黑是按照不同比例的钽铌化合物前驱体的化学计量比进行计算，且过量2-3% o所述真空碳化温度控制在1650°C -1800°C范围内，一次碳化时间为30-60分钟，ニ次碳化时间6-10小时。本专利技术采取钽铌湿法冶金生产的含钽、铌溶液计算后混合，然后以化学共沉淀法生产钽铌氢氧化物，经焙烧最终获得钽铌氧化物混合物。本专利技术节省了生产氧化钽和氧化铌使用的能源及辅助材料，原料在共沉淀时，钽铌以离子态混合，根据化学共沉淀的原理，比机械混合更均匀，而且共沉淀法没有配料混合，減少了掺杂的机会。同时本专利技术精确控制计算成分较易，颗粒度可根据反应条件进行控制，粒度分布较窄，化学活性好，因而钽铌复合物前驱体可以在较低的烧结温度下进行充分的固相反应，得到较佳的显微结构，进而生产出粒度分布较窄、更为均匀的钽铌复合物。 本专利技术可以生产出钽铌比为90/10、85/15、80/20、75/25、70/30、65/35、60/40、50/50、40/60、30/70、20/80的钽铌复合碳化物。附图说明图1为本专利技术エ艺流程图。具体实施例方式本专利技术钽铌复合碳化物的制备方法，エ艺过程为选取HF-H2SO4体系萃取エ艺生产的含钽溶液和含铌溶液，根据需要生产的钽铌复合碳化物钽铌比精确计算后混合在一起，然后加入沉淀剂A进行化学共沉淀反应，获得钽铌氢氧化物混合浆料，浆料用氨水或纯水洗涤，烘干后得到氢氧化钽和氢氧化铌混合粉末，粉末经800°C -1200°C焙烧，可获得钽铌复合碳化物前驱体，加入炭黑，经碳化、球磨、过筛后得到终产物钽铌复合碳化物。1.含钽溶液和含铌溶液以目前通用的HF-H2SO4体系生产，浓度以氧化钽和氧化铌计，含量分别为20-120g/l，可根据要求生产的钽铌复合物比例精确计算加入同一反应器混ムロ o2.沉淀剂A可选用氨气、氨水，氢氧化钠(钾)、尿素、碳酸铵中的ー种，本实例通过优选，采用氨气作为沉淀剂。 3.洗涤采用氨水和纯水洗涤，洗涤目的为除去氢氧化钽铌混合浆料中的铵根离子和氟离子，同时不引入其他杂质离子，洗涤方式可采用淋洗和压洗方式，淋洗时间以每批次50kg计，不少于24小吋。压洗以时间以每批次50kg计，不少于6小吋。4.烘干温度洗涤后浆料在80°C _220°C烘干，烘干时间6_24小吋。5.烘干后得到氢氧化钽和氢氧化铌混合粉末，粉末经800°C -1200°C焙烧，得到钽铌复合碳化物前驱体。6.复合物前驱体钽铌比例计算可根据钽铌复合物产品要求的钽铌比例理论量计算。实际使用量可根据理论量加上实际生产的损耗计算。7.钽铌复合碳化物前驱体中加入化学反应理论炭黑量的102-103%，混合后进行炭化。粉末产品的粒度、均匀性很大程度上取决于原料的粒度，原料的粒度、均匀性在本专利技术中在共沉淀反应就得到控制，前驱体粒度控制在I U m以下，保证产品的粒度小于1. 2 i! m。生产复合钽铌碳化物时通过控制碳化温度在保证碳化效果，为了加速反应，并确保碳化物固溶体为均匀的混合晶体，反应温度应控制在1650°C -1800°C的范围内，一次碳化时间为30-60分钟，二次碳化时间6-10小时。8.炭化后经球磨、过筛、取样分析，最终获得钽铌复合碳化物。碳化前驱体中钽铌比例可根据实际生产单耗控制，直接用于生产钽铌比为90/10、85/15、80/20、75/25、70/30、65/35、60/40、50/50、40/60、30/70、20/80 的钽铌复 合碳化物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽铌复合碳化物的制备方法，其特征在于其工艺过程为：选取HF?H2SO4体系萃取工艺生产的含钽溶液和含铌溶液，根据需要生产的钽铌复合碳化物钽铌比精确计算后混合在一起，然后加入沉淀剂A进行化学共沉淀反应，获得钽铌氢氧化物混合浆料，浆料用氨水或纯水洗涤，烘干后得到氢氧化钽和氢氧化铌混合粉末，粉末经800℃?1200℃焙烧，可获得钽铌复合碳化物前驱体，加入炭黑，经真空碳化、球磨、过筛后得到终产物钽铌复合碳化物。

【技术特征摘要】
1.一种钽铌复合碳化物的制备方法，其特征在于其工艺过程为选取HF-H2SO4体系萃取工艺生产的含钽溶液和含铌溶液，根据需要生产的钽铌复合碳化物钽铌比精确计算后混合在一起，然后加入沉淀剂A进行化学共沉淀反应，获得钽铌氢氧化物混合浆料，浆料用氨水或纯水洗涤，烘干后得到氢氧化钽和氢氧化铌混合粉末，粉末经80(TC -120(TC焙烧，可获得钽铌复合碳化物前驱体，加入炭黑，经真空碳化、球磨、过筛后得到终产物钽铌复合碳化物。2.按照权利要求1所述的钽铌复合碳化物的制备方法，其特征是所述含钽溶液和含铌溶液浓度以氧化钽和氧化铌计，含量分别为20-120g/l。3.按照权利要求1所述的钽铌复合碳化物的制备方法，其特征是所述钽铌复合碳化物钽铌比为 90/10、85/15、80/20、75/25、70/30、65/35、60/40、50/50、40/60、30/70 或 20...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭涛，刘兴旺，白掌军，黄云红，李辉，石晓军，李明阳，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：