一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法，该方法包括以下步骤：（1）配料装舟；（2）进舟并碳化还原反应；（3）出舟冷却；（4）球磨并筛分；（5）产品性能检测。本发明专利技术是在碳管炉中，使的氧化钽和氧化铌粉末与炭黑的混合物在高温一氧化碳气氛条件下，实现化合反应生成碳化钽铌粉，生成的碳化钽铌粉中各项杂质含量较低，可以更优的满足硬质合金行业应用需求，本发明专利技术所述方法制备碳化钽铌粉产品操作简单，易于工业化生产。易于工业化生产。易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法


[0001]本专利技术涉及一种保护气体下制备碳化钽铌的方法，具体涉及一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法。

技术介绍

[0002]碳化钽铌不溶于水，难溶于无机酸，能溶于氢氟酸和硝酸的混合酸中并可分解。抗氧化能力强，易被焦硫酸钾熔融并分解。导电性大，室温时电阻30欧姆，显示超导性质。
[0003]目前，碳化钽铌主要用于粉末冶金、切削工具、精细陶瓷、化学气相沉积、硬质耐磨合金刀具、工具、模具和耐磨耐蚀结构部件添加剂，提高合金的韧性。传统生产碳化钽铌是使用氢气保护高温碳化炉及炉内物料，在使用过程存在危险性高，且物料易受到氢气纯度影响，杂质含量偏高的问题，并且在冷态氢气从炉外进入炉内后会带走大量热能，导致有电耗上升、能耗偏大的缺陷。

技术实现思路

[0004]本专利技术其目的就在于提供一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。
[0005]为实现上述目的而采取的技术方案是，一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法，该方法包括以下步骤：(1)配料装舟：将氧化钽和氧化铌粉末及碳黑混合物装入多个直径为110mm、长度为350mm的碳舟中，每个碳舟所装入的氧化钽和氧化铌粉末及碳黑混合物按重量计为1.8kg～2.5kg；(2)进舟并碳化还原反应：将装有混合物的碳舟推入碳管炉中，并每隔20～30分钟推舟一次，碳舟中氧化物与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为20分钟～30分钟；(3)出舟冷却：将反应完成后的碳舟推出碳管炉，待碳舟内物料冷却至室温，得到碳化钽铌；(4)球磨并筛分：对冷却后的碳化钽铌经过球磨后，再通过80目筛分；(5)产品性能检测：对筛分后的碳化钽铌进行主含量和杂质元素检测，得到碳化钽铌粉。
[0006]进一步，所述步骤(2)中碳管炉工作温度为1800℃～1900℃。
[0007]进一步，所述步骤(5)中检测主含量为：Ta、Nb、C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe。有益效果
[0008]与现有技术相比本专利技术具有以下优点。(1)本专利技术所述方法制备碳化钽铌粉，工艺技术稳定、易操作，且制备得到的碳化钽铌粉产品的化学成分中无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，可以更优的满足硬质
合金行业应用需求；(2)本专利技术所述制备方法，通过将氧化钽+氧化铌与碳黑混合物在一氧化碳保护中在碳化炉中还原生成碳化钽铌，生产安全性高，生产产品杂质含量低，能耗小；(3)通过本专利技术所述方法得到的碳化钽铌粉产品应用于粉末冶金、切削工具、精细陶瓷、化学气相沉积、硬质耐磨合金刀具、工具、模具和耐磨耐蚀结构部件添加剂，提高合金的韧性，在实际应用中，本专利技术生产的碳化钽铌粉产品能够得到可靠的应用。
附图说明
[0009]下面结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0010]图1为本专利技术制得碳化钽铌粉产品的制备流程图；图2为本专利技术实施例1生产制备得到的碳化钽铌产品的电镜检测结果；图3为本专利技术实施例2生产制备得到的碳化钽铌产品的XRD检测结果。
具体实施方式
[0011]下面通过结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。
[0012]一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：(1)配料装舟：将氧化钽和氧化铌粉末及碳黑混合物装入多个直径为110mm、长度为350mm的碳舟中，每个碳舟所装入的氧化钽和氧化铌粉末及碳黑混合物按重量计为1.8kg～2.5kg；(2)进舟并碳化还原反应：将装有混合物的碳舟推入碳管炉中，并每隔20～30分钟推舟一次，碳舟中氧化物与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为20分钟～30分钟；(3)出舟冷却：将反应完成后的碳舟推出碳管炉，待碳舟内物料冷却至室温，得到碳化钽铌；(4)球磨并筛分：对冷却后的碳化钽铌经过球磨后，再通过80目筛分；(5)产品性能检测：对筛分后的碳化钽铌进行主含量和杂质元素检测，得到碳化钽铌粉。
[0013]所述步骤(2)中碳管炉工作温度为1800℃～1900℃。
[0014]所述步骤(5)中检测主含量为：Ta、Nb、C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe。
[0015]本专利技术是利用碳化炉内物料反应产生的可燃的一氧化碳气体来替代传统工艺中的氢气作为隔离空气的介质，从而达到消除氢气存在的危险和减少氢气使用成本的目的。
[0016]实施时，使用铁管及各分接管将8台碳管炉进料端和出料端串并联接，形成一氧化碳气体所形成的微正压系统，实现碳管炉持续放气屏蔽外界空气，安装一氧化碳气体泄漏检测装置，满足安全生产及正常生产需求。实施例1
[0017]将氧化钽105公斤和氧化铌13公斤与碳黑23.9公斤混合后进桶备装舟，每舟所装氧化钽和氧化铌和碳黑混合物按重量计为1.8kg～2.5kg的混合粉末装入直径为110mm、长
度为350mm的碳舟中；将碳舟推进入碳管炉中，每隔30分钟推舟一次，碳管炉工作温度为1800℃～1900℃，碳舟中氧化钽与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为30分钟；将碳舟推出碳管炉，待碳舟内物料冷却至室温，得到90：10的碳化钽铌；冷却后的90：10碳化钽铌经过球磨后，再通过80目筛分；对筛分后的碳化钽铌进行检测，检测主含量为：Ta、Nb、C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe，得到90：10的碳化钽铌粉产品。
[0018]本批次料生产周期约为2.0天，生产出90：10碳化钽铌产品101.70kg。
[0019]实施例1的碳化钽铌粉产品化学成分检测结果见附表1，实施例1生产制备得到的碳化钽铌粉产品的电镜检测结果，如图2所示。实施例2
[0020]将氧化钽93.4公斤和氧化铌25.8公斤与碳黑25.7公斤混合后进桶备装舟，每舟所装氧化钽和氧化铌和碳黑混合物计，重量为1.8kg～2.5kg的混合粉末装入碳舟中，碳舟直径为110mm，碳舟长度为350mm；将碳舟料推进入碳管炉中，每隔30分钟推舟一次，碳管炉工作温度为1800℃～1900℃；碳舟中氧化钽和氧化铌与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为30分钟；将碳舟料推出碳管炉，待碳舟料冷却至室温，得到80：20碳化钽铌；对冷却后的80：20碳化钽铌经过球磨，再通过80目筛分；检测筛分后碳化钽铌的性能，检测主含量为：Ta、Nb、C总、C游、N、O、FSSS，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、Fe，得到80：20碳化钽铌粉产品。
[0021]本批次料生产周期约为2.0天，生产出碳化钽铌产品104.70kg。
[0022]实施例2的碳化钽铌产品化学成分检测结果见附表1，实施例2生产制备得到的碳化钽铌产品的XRD检测结果，如图3所示。实施例3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在一氧化碳气氛条件下制备碳化钽铌粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）配料装舟：将氧化钽和氧化铌粉末及碳黑混合物装入多个直径为110mm、长度为350mm的碳舟中，每个碳舟所装入的氧化钽和氧化铌粉末及碳黑混合物按重量计为1.8kg~2.5kg；（2）进舟并碳化还原反应：将装有混合物的碳舟推入碳管炉中，并每隔20~30分钟推舟一次，碳舟中氧化物与碳黑在碳管炉中依靠还原反应产生的一氧化碳气体保护进行还原反应，还原反应时间为20分钟~30分钟；（3）出舟冷却：将反应完成后的碳舟推出碳管炉，待碳舟内物料冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱芳，余翊，黄淑贞，吴瑞勇，钟伟文，张国祥，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：