一种银改性MXene材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种银改性MXene材料的制备方法，涉及锂金属电池领域。该基于一种银改性MXene材料的制备方法，包括，S1.将9M HCl加入到材质为聚四氟乙烯的塑料瓶中，再加入1.5g LiF，搅动15

【技术实现步骤摘要】
一种银改性MXene材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂金属电池
，具体为一种银改性MXene材料的制备方法。

技术介绍

[0002]在可多次循环的二次电池中，锂离子电池以其具有高能量密度、循环使用寿命长、质量轻等技术优势已经占据较大的国际市场份额。但近几年来新能源汽车的发展，以及便携式、小型微电子器件等设备在我国的广泛运行，人们更加迫切地要求高能量密度的电池。主要以金属锂作为负极材料的锂金属二次电池逐步进入人们的视野，并逐渐地成了科研人员热点探索和研究的对象，锂金属电池在能源密度上和功率密度上都明显地优于锂离子电池，但由于锂金属在循环过程中的沉积不均匀所引起的枝晶而造成的严重的安全隐患，目前仍不能在商业中使用。
[0003]研究表明，2D材料在调节锂沉积和抑制枝晶穿刺方面表现良好，并可参与具有可调节孔的3D骨架的构建。MXene作为一种二维材料，因其层状结构、高比表面积、高离子电导率等优点，在能量存储领域有着很大的发展前景。而银改性MXene，可以提高其作为集流体时的导电性。降低锂金属在沉积时的成核过电位，防止锂枝晶的产生。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种银改性MXene材料的制备方法，解决了锂金属在循环过程中的沉积不均匀所引起的枝晶而造成的严重的安全隐患，目前仍不能在商业中使用的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种银改性MXene材料的制备方法，包括：
[0008]S1.将9M HCl加入到材质为聚四氟乙烯的塑料瓶中，再加入1.5g LiF，搅动15
‑
20min使LiF充分在HCl中溶解；
[0009]S2.之后再向LiF
‑
HCl溶液中缓慢加入MAX材料，盖上盖子，并置于45℃水浴加热锅中搅拌36
‑
48h，离心、洗涤、再离心，得MXene分散液；
[0010]S3.将S1中获得的多层MXene分散液置于烧杯中，加入少量的无水乙醇后放入超声机中超声1h；
[0011]S4.超声过程中要全程通氩气并多次搅拌，超声后，离心并提取上层清液，即为少层MXene材料；
[0012]S5.将S4中获得的少层MXene材料在通氩气的环境下搅拌，再用滴定管恒速缓慢滴入AgNO3溶液，以使AgNO3与MXene完全反应；
[0013]S6.反应完成后超声处理30min，全程通氩气保护MXene不被氧化；
[0014]S7.超声后将溶液倒入离心管中，用5000r至8000r的转速分离，倒掉上层清液；
[0015]S8.下层固体用真空冷冻干燥机制成粉末，得到银改性MXene材料。
[0016]优选的，所述水浴加热锅由一个内胆、一个外壳与加热装置组成，内胆中注满水，并将需要加热的试管、烧瓶等容器放置在水中，由外部的加热装置对水进行加热，从而使得容器中的液体温度升高。
[0017]优选的，所述MXene分散液一种为连续相另一种则为分散相，分散相以微小颗粒形式分散在连续相中，根据分散相的性质和粒径大小，分散液可以分为不同种类，如胶体、悬浮液、乳液等。
[0018]优选的，所述超声处理是利用高频声波产生的机械振动来实现物质的处理、分散、合成，所述超声处理的装置通常包括以下几个部分，超声发生器，超声发生器通常由振荡电路、功率放大器、换能器等组成，换能器、超声处理槽、冷却系统、控制系统。
[0019]优选的，所述离心管是一种用于实验室离心分离操作的小型管状容器，由塑料或玻璃等材料制成，可用于离心分离、沉淀、浓缩等操作，离心管的主要特点是结构简单、使用方便、成本低廉等。
[0020]优选的，所述真空冷冻干燥机是一种利用低温下物质升华的原理，由真空系统、制冷系统、加热系统、控制系统等组成。
[0021](三)有益效果
[0022]本专利技术提供了一种银改性MXene材料的制备方法。具备以下有益效果：
[0023]本专利技术采用氟盐刻蚀法制备出MXene材料，再通过电AgNO3与MXene直接反应的方式制备Ag改性MXene材料，便于制备Ag改性MXene。
具体实施方式
[0024]对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1：
[0026]本专利技术实施例提供一种银改性MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1.将9M HCl加入到材质为聚四氟乙烯的塑料瓶中，再加入1.5g LiF，搅动15min使LiF充分在HCl中溶解。
[0028]S2.之后再向LiF
‑
HCl溶液中缓慢加入MAX材料，盖上盖子，并置于45℃水浴加热锅中搅拌36h，离心、洗涤、再离心，得MXene分散液，所述水浴加热锅由一个内胆、一个外壳与加热装置组成，内胆中注满水，并将需要加热的试管、烧瓶等容器放置在水中，由外部的加热装置对水进行加热，从而使得容器中的液体温度升高。
[0029]S3.将S1中获得的多层MXene分散液置于烧杯中，加入少量的无水乙醇后放入超声机中超声1h，所述MXene分散液一种为连续相另一种则为分散相，分散相以微小颗粒形式分散在连续相中，根据分散相的性质和粒径大小，分散液可以分为不同种类，如胶体、悬浮液、乳液等。
[0030]S4.超声过程中要全程通氩气并多次搅拌，超声后，离心并提取上层清液，即为少层MXene材料，所述超声处理是利用高频声波产生的机械振动来实现物质的处理、分散、合成，所述超声处理的装置通常包括以下几个部分，超声发生器，超声发生器通常由振荡电
路、功率放大器、换能器等组成，换能器、超声处理槽、冷却系统、控制系统。
[0031]S5.将S4中获得的少层MXene材料在通氩气的环境下搅拌，再用滴定管恒速缓慢滴入AgNO3溶液，以使AgNO3与MXene完全反应。
[0032]S6.反应完成后超声处理30min，全程通氩气保护MXene不被氧化。
[0033]S7.超声后将溶液倒入离心管中，用5000r至8000r的转速分离，倒掉上层清液，所述离心管是一种用于实验室离心分离操作的小型管状容器，由塑料或玻璃等材料制成，可用于离心分离、沉淀、浓缩等操作，离心管的主要特点是结构简单、使用方便、成本低廉等。
[0034]S8.下层固体用真空冷冻干燥机制成粉末，得到银改性MXene材料，所述真空冷冻干燥机是一种利用低温下物质升华的原理，由真空系统、制冷系统、加热系统、控制系统等组成。
[0035]实施例2：
[0036]本专利技术实施例提供一种银改性MXene材料的制备方法，包括以下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银改性MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将9M HCl加入到材质为聚四氟乙烯的塑料瓶中，再加入1.5g LiF，搅动15
‑
20 min使LiF充分在HCl中溶解；S2.之后再向LiF
‑
HCl溶液中缓慢加入MAX材料，盖上盖子，并置于45℃水浴加热锅中搅拌36
‑
48h，离心、洗涤、再离心，得MXene分散液；S3.将S1中获得的多层MXene分散液置于烧杯中，加入少量的无水乙醇后放入超声机中超声1h；S4.超声过程中要全程通氩气并多次搅拌，超声后，离心并提取上层清液，即为少层MXene材料；S5.将S4中获得的少层MXene材料在通氩气的环境下搅拌，再用滴定管恒速缓慢滴入AgNO3溶液，以使AgNO3与MXene完全反应；S6.反应完成后超声处理30min，全程通氩气保护MXene不被氧化；S7.超声后将溶液倒入离心管中，用5000r至8000r的转速分离，倒掉上层清液；S8.下层固体用真空冷冻干燥机制成...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨明川，段宗正，朱江晨，刘徽，
申请(专利权)人：双登集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：