一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法组成比例

本发明专利技术提供了一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：a、对照药材溶液的制备；b、对照品溶液的制备；c、供试品溶液的制备；d、薄层层析测定。本发明专利技术的一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，通过将盐沙苑子颗粒薄层色谱图与沙苑子对照药材色谱图相比，比移值在0.65‑0.85处多出一个荧光斑点、作为鉴别点；再将该鉴别点比移值与沙苑子苷比移值相比，确定相对比移值在1.3‑1.6范围，能快速、有效的鉴别出盐沙苑子，本发明专利技术方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。

A TLC Identification Method for the Formulated Granules of Salt Sand Courtyard

【技术实现步骤摘要】
一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法
本专利技术具体涉及一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法。
技术介绍
沙苑子是豆科植物扁茎黄芪(AstragahlusComplanatusR.Sr)的干燥成熟种子。具有温补肝肾，固精，缩尿，益肝明目的功能，为滋补强壮药。沙苑子主要含有氨基酸、多肽、蛋白质、黄酮类、三萜类、有机酸类、鞣质、甾醇及铁、锌、锰、铜等微量元素。据文献记载，其炮制方法众多，有炒制、焙制、乳制、酒制、熬制等，至清代新增了一种“盐炙”的炮制方法，发展到当代，盐沙苑子成为了常用的炮制品之一。中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、制粒技术制成颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。以现代工艺制备的盐沙苑子配方颗粒已不具备饮片的外形，通过外形难以辨别，在临床上易造成错用，对患者的用药安全购成隐患。目前还未有盐沙苑子配方颗粒有效鉴别的方法。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取沙苑子对照药材粉末，加正丁醇提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为对照药材溶液；b、对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；c、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为供试品溶液；d、薄层层析测定：取对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用正丁醇-冰醋酸-水展开，晾干后喷以硫酸乙醇溶液，加热，置紫外光灯下检视。进一步地，步骤a所述对照药材与正丁醇的质量体积比为(4～6):50g/ml，优选5:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。进一步地，步骤b所述乙醇为50～70％乙醇，优选60％乙醇；所述对照品溶液每1ml含沙苑子苷1～3mg。进一步地，步骤c所述待测样品与正丁醇的质量体积比为(4～6):50g/ml，优选5:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。进一步地，步骤a和c所述加正丁醇溶解的体积为1～2ml，优选2ml。进一步地，步骤d所述对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液吸取量各为10μL。进一步地，步骤d所述正丁醇-冰醋酸-水的体积比为(3～5):1:(4～6)，优选4：1：5；所述硫酸乙醇溶液是浓度为8～12％硫酸乙醇溶液，优选10％硫酸乙醇溶液。进一步地，步骤d所述加热温度为105±5℃，时间3-5min。进一步地，步骤d所述紫外光波长为365nm。进一步地，步骤d所述检视的供试品显示为盐沙苑子，其色谱图在与沙苑子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与沙苑子对照药材色谱图相比，在比移值0.65-0.85处多出一个荧光斑点，该荧光斑点比移值，相对于沙苑子苷比移值为1.3-1.6。本专利技术的一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，通过将盐沙苑子颗粒薄层色谱图与沙苑子对照药材色谱图相比，比移值在0.65-0.85处多出一个荧光斑点、作为鉴别点；同时将该鉴别点比移值与沙苑子苷比移值相比，确定相对比移值在1.3-1.6范围，能快速、有效的鉴别出盐沙苑子，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1低温4℃薄层色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图2低温25℃薄层色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图3湿度32％色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图4湿度75％色谱图(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图5德国MercK硅胶G板(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图6天津思利达硅胶G板(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图7青岛裕民源硅胶G板(1.沙苑子苷；2.沙苑子对照药材；3、4.盐沙苑子饮片；5、6.盐沙苑子配方颗粒SY1807004)图8沙苑子和盐沙苑子鉴别验证图(1.沙苑子苷对照品；2.沙苑子对照药材；3.沙苑子饮片；4.盐沙苑子饮片；5.沙苑子配方颗粒SY1807001；6.沙苑子配方颗粒SY1807002；7.沙苑子配方颗粒SY1807003；8.盐沙苑子配方颗粒SY1807004；9.盐沙苑子配方颗粒SY1807005；10.盐沙苑子配方颗粒SY1807006)具体实施方式本专利技术具体实施方式中使用的样品、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。实施例1盐沙苑子配方颗粒的鉴别a、沙苑子对照药材5g，加正丁醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，制成对照药材溶液。b、取沙苑子苷对照品，加60％乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。c、取待测样品，研细，取5g，加正丁醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为供试品溶液。d、照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液10μL、对照品溶液10μL，分别点于同一硅胶G版上，以正丁醇-冰醋酸-水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试液，105℃加热3-5min，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，盐沙苑子配方颗粒在与沙苑子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与沙苑子对照药材相比，在比移值0.65-0.85处多出一个荧光斑点；与沙苑子苷对照品色谱相比，在相对比移值为1.3-1.6处，显荧光斑点。以下通过试验例具体说明本专利技术的有益效果：试验例1薄层鉴别方法学考察1仪器与试药及实验材料半自动薄层点样仪(CAMAGLionmat-5),薄层成像系统(CAMAGTLCVisualizer),摩尔超纯水机(细胞型1810A)，KQ-600DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；德国MercK可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)，天津思利达科技有限公司可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)，青岛裕民源硅胶试剂厂(硅胶G板)。试药：正丁醇、冰醋酸等化学试剂均为分析纯，水为纯净水。实验材料:沙苑子配方颗粒(批号：SY1807001、SY1807002、SY1807003)；盐沙苑子配方颗粒沙苑子药材(批号：SY1807004本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取沙苑子对照药材粉末，加正丁醇提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为对照药材溶液；b、对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；c、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为供试品溶液；d、薄层层析测定：取对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用正丁醇‑冰醋酸‑水展开，晾干后喷以硫酸乙醇溶液，加热，置紫外光灯下检视。

【技术特征摘要】
1.一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取沙苑子对照药材粉末，加正丁醇提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为对照药材溶液；b、对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；c、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇溶解，作为供试品溶液；d、薄层层析测定：取对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用正丁醇-冰醋酸-水展开，晾干后喷以硫酸乙醇溶液，加热，置紫外光灯下检视。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述对照药材与正丁醇的质量体积比为(4～6):50g/ml，优选5:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b所述乙醇为50～70％乙醇，优选60％乙醇；所述对照品溶液每1ml含沙苑子苷1～3mg。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c所述待测样品与正丁醇的质量体积比为(4～6):50g/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，黄宇，陈岚，吴琦，戴德蓉，张玉婷，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51