一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种特定的止咳祛痰的中药组合物的质量控制方法，所述的中药组合物，已经公开。具体说，本发明专利技术是涉及这种止咳祛痰的中药组合物的鉴别方法和含量测定方法的质量控制。本发明专利技术申请人系统研究了本品内挥发油的化学成分并进行了含量测定，从而确定了本发明专利技术挥发油的质量控制标准，使得本品质量达标方法具体而精准，建立了研究含挥发油的中药组合物及其制剂质量标准的典范。

Quality control method of a Chinese medicine composition with antitussive and expectorant effects

【技术实现步骤摘要】
一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法
本专利技术涉及一种特定的止咳祛痰的中药组合物的质量控制方法。
技术介绍
本专利技术所涉及的中药组合物，由矮地茶、枇杷叶、麻黄、苦杏仁、薄荷、陈皮、竹茹、鱼腥草、炙甘草，9味中药组成。具有止咳祛痰作用，针对咳嗽气喘的中医表证、实证、热证、表寒里热证而设。能够治疗急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作等。本专利技术组合物已经于2009年3月24日申请中国专利技术专利，并获得授权，专利号为：ZL200910048132.0。虽然上述专利技术提供了该组合物的制备方法，但是需要对该方法制备的产品进行质量控制，以保证产品质量的稳定性和可控性，同时由于中药产品质控的特殊性，又特别要求该质控方法具有专属性。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，包括对鉴别方法和含量测定方法的质量控制。一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，采用岩白菜素、枇杷叶、盐酸麻黄碱、橙皮苷、苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷脑、柠檬烯为对照品，进行鉴别方法质量控制。一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，采用岩白菜素、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱、苯甲醛为对照品，进行含量测定方法质量控制。专利技术的优点在定性方面，将矮地茶、枇杷叶、麻黄、陈皮薄层鉴别，苦杏仁、薄荷和鱼腥草中挥发油的鉴别方法、苦杏仁中苯甲醛的鉴别方法列入质量控制标准；在定量方面，对麻黄、矮地茶、苦杏仁、薄荷和鱼腥草中挥发油代表性成分测定列入质量控制标准。这些对于本专利技术组合物都具有专属性和可行性，能够有效地保障本组合物的质量。中药组合物质量研究常规不对挥发油进行质量控制，而本专利技术申请人系统研究了本品内挥发油的化学成分并进行了含量测定，从而确定了本专利技术挥发油的质量控制标准，使得本品质量达标方法具体而精准，建立了研究含挥发油的中药组合物及其制剂质量标准的典范。具体实施方式实施例1【鉴别方法】取本品1ml，加甲醇20ml，摇匀，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇(5:4:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1：1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例2【鉴别方法】取本品5ml，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长8cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液用同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8:4:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例3【鉴别方法】取本品10ml，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。实施例4【鉴别方法】取本品20ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g研匀，加乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝甲醇溶液，用热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例5【鉴别方法】取本品5ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯超声15min，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取苯甲醛对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各1μl，注入气相色谱仪，照气相色谱法测定。色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱（30m*320μm，0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；分流进样，分流比：20:1；载气：氮气，流速：1ml/min；程序升温：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃。供试品溶液在分别与对照品溶液在相同保留时间出峰。实施例6【鉴别方法】取苦杏仁、薄荷和鱼腥草中挥发油0.1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯定容、摇匀作为供试品溶液。另取苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷脑、柠檬烯对照品，加乙酸乙酯制成每ml含上述对照品各1mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各1μl，注入气相色谱仪，照气相色谱法测定。色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱（30m*320μm，0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；分流进样，分流比：20:1；载气：氮气，流速：1ml/min；程序升温：以50℃保持10min，再以5℃/min的速率升到150℃。供试品溶液在分别与对照品溶液在相同保留时间出峰。实施例7【矮地茶含量测定】色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（12:88）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为275nm。理论塔板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取岩白菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置中性氧化铝柱（100~200目，1g，内径1cm）上，用甲醇洗脱，收集洗脱液约30ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，本品每1ml含矮地茶以岩白菜素（C14H16O9）计，不得少于1.1mg。实施例8【麻黄含量测定】色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：0.1%磷酸（4：96）为流动相，检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg、盐酸伪麻黄碱15mg，分别置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取上述盐酸麻黄碱溶液5ml、盐酸伪麻黄碱溶液1ml置同一50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸麻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是对鉴别方法和含量测定方法的质量控制。

【技术特征摘要】
1.一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是对鉴别方法和含量测定方法的质量控制。2.根据权利要求1所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用岩白菜素、枇杷叶、盐酸麻黄碱、橙皮苷、苯甲醛、甲基正壬酮、薄荷脑、柠檬烯为对照品，进行鉴别方法质量控制。3.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用岩白菜素为对照品，方法为：取本品1ml，加甲醇20ml，摇匀，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇(5:4:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1：1）的混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用枇杷叶为对照品，方法为：取本品5ml，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液用同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8:4:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用盐酸麻黄碱为对照品，方法为：取本品10ml，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。6.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用橙皮苷为对照品，方法为：取本品20ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土10g研匀，加乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝甲醇溶液，用热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.根据权利要求2所述的一种具有止咳祛痰作用的中药组合物的质量控制方法，其特征是采用苯甲醛为对照品，方法为：取本品5ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯超声15min，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液；另取苯甲醛对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密吸取上述溶液各1μl，注入气相色谱仪，照气相色谱法测定；色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱（30m*320μm，0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：270℃；分流进样，分流比：20:1；载气：氮气，流速：1ml/...

【专利技术属性】
技术研发人员：玄振玉，丁美琳，李亦秀，邵一丹，郭飞龙，张凡，王蓉，郭静，
申请(专利权)人：苏州玉森新药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32