一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法技术

本发明专利技术提供一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其中薄层色谱法为：吸取供试品溶液14～16μl，对照药材溶液14～16μl，阴性对照溶液14～16μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:7:1的甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15分钟后，在254nm紫外灯光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。本方法操作简便，分离效果快速、准确，重现性良好，专属性强，为玉竹膏的进一步质量控制提供依据。

A TLC Method for Identification of Yuzhu Paste

【技术实现步骤摘要】
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法
本专利技术属于中药制剂检测
，具体涉及一种鉴别玉竹膏的方法。
技术介绍
玉竹膏收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册(标准编号：WS3-B-0237-90)。具有补中益气，润肺生津的功效，用于热病伤津，咽干口渴，肺萎干咳，气虚食少等症。现行标准中，玉竹膏的鉴别项仅为理化鉴别，专属性不如薄层鉴别法强，不能较好的控制产品的质量。目前，有较多学者对玉竹药材(杨先国,陈四保,陈士林,等.玉竹中黄酮类成分的薄层色谱指纹图谱研究[J].中国中药杂志,2005,30(2):104-106.)及相关制剂(韦娟,孔玉芳,陆有宝.罗汉果玉竹颗粒薄层鉴别和含量测定方法的研究[J].中成药,2009,31(11):1795-1796.)等进行薄层鉴别研究，但未见对玉竹膏进行薄层鉴别研究。玉竹膏为玉竹药材经炮制、提取、浓缩、配料、灌装等一系列工艺过程制成的单味药材制剂，其物质基础区别于玉竹药材、玉竹饮片和含玉竹的其他中药制剂，玉竹药材、玉竹饮片和含玉竹的其他中药制剂的薄层鉴别方法均不适用于玉竹膏的薄层色谱鉴别，建立合适的薄层鉴别方法对玉竹膏进行质量控制尤为重要。
技术实现思路
本专利技术提供一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法。本专利技术技术方案如下：一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品8～12g，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液取玉竹对照药材4-5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，制成对照药材溶液；(3)阴性对照溶液的制备取缺玉竹的阴性样品8～12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14～16μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。本专利技术所述鉴别玉竹膏的方法优选为：(1)供试品溶液的制备：取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；(3)阴性对照溶液的制备取缺玉竹的阴性样品10g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取15μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。本专利技术所述鉴别玉竹膏的方法中进一步的优选为：所述薄层板为高效硅胶GF254薄层板。所述聚酰胺柱为100～200目，柱内径为1～1.5cm，10g，采用湿法装柱；所述展开剂为比例为5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液。所述熏氨水时间为15min。本专利技术的有益效果：本方法操作简便，分离效果快速、准确，重现性良好，专属性强，为玉竹膏的进一步质量控制提供依据。附图说明图1是实施例1的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)图2是实施例2的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)图3是实施例3的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)图4是对比例1的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)图5是对比例2的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)图6是对比例3的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-供试品溶液(20170502)；3-供试品溶液(20170503)；4-玉竹对照药材溶液图7是对比例4的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-供试品溶液(20170501)；3-供试品溶液(20170502)；4-供试品溶液(20170503)；5-玉竹对照药材溶液；具体实施方式以下实施例和对比例中玉竹膏为《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》收载的玉竹膏。其中实施例或对比例设置一个阴性对照样品，通过阴性对照样的薄层鉴别结果，可表明本专利技术方法阴性无干扰，专属性强。样品信息：玉竹膏(批号：20170501、20170502、20170503，九芝堂股份有限公司)；玉竹对照药材(批号：121467-201103，中国食品药品检定研究院)。薄层板信息：使用的高效薄层层析硅胶GF254板，由德国Merck生产。展开缸为双槽，展开方式为上行展开，预饱和15分钟。实施例1一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品8～12g，用70％‑75％的乙醇30‑50ml，超声处理30‑40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10‑20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40‑50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1‑2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80‑100ml洗脱，弃去洗液，继用70％‑75％的乙醇30‑50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1‑2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液取玉竹对照药材4‑5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％‑75％的乙醇30‑50ml，超声处理30‑40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10‑20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40‑50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1‑2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80‑100ml洗脱，弃去洗液，继用70％‑75％的乙醇30‑50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1‑2ml使溶解，制成对照药材溶液；(3)阴性对照溶液的制备取缺玉竹的阴性样品8～12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)‑(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14～16μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5‑5.5:6.5‑7.5:1的甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15‑20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。...

【技术特征摘要】
1.一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品8～12g，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液取玉竹对照药材4-5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，制成对照药材溶液；(3)阴性对照溶液的制备取缺玉竹的阴性样品8～12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14～16μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶惠煊，黄胜，谢安，周良，袁莉，颜冬兰，袁利群，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43