【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，特别是涉及一种补肾填精制剂中生物碱的测定方法。
技术介绍
1、随着生活节奏的加快，以及日益繁重的生活压力和环境污染，造成了患有不育问题的男性日益增多，使得人们对这方面治疗需求增大。通过西药来进行相关治疗，可能会产生较大的副作用。而中医药经数千年的实践检验证明，中药的药效高，且不良反应少，因此获得更多人的青睐。补肾填精口服液作为治疗肾阳亏虚证阳痿早泄患者有效的药物，因其临床用药安全，且未见明显不良反应，而一直在临床被推广应用。
2、补肾填精口服液处方中含有毒性药材黑顺片，它是附子通过炮制后的加工制品。在加工过程中，使既是有效成分又是毒性成分的双酯型乌头碱类生物碱结构中的乙酰基被水解脱去，生成活性及毒性都降低的单酯型生物碱。为控制产品的安全性及有效性，需要建立一种能够同时对补肾填精口服液中的双酯型乌头碱与单酯型乌头碱进行检测的方法。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术提供了一种补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其能够快速测定补肾填精制剂中六种乌头碱类生物碱的含量，为有效地评价和控制补肾填精制剂的质量提供了相关依据。
2、本专利技术通过如下技术方案实现。
3、一种补肾填精制剂中生物碱的测定方法，包括如下步骤：
4、取补肾填精制剂的供试品溶液、对照品溶液与以阴性基质为溶剂的标准品溶液经超高效液相色谱与质谱联用仪进行检测；
5、其中，超高效液相色谱采用的条件包括：流动相a为甲醇，流动相b为甲酸水溶液；采用梯度
6、在其中一个实施例中，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：
7、分别取乌头双酯型生物碱对照提取物、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品与苯甲酰次乌头原碱对照品，制备所述对照品溶液；所述乌头双酯型生物碱对照提取物内包含有乌头碱、新乌头碱、次乌头碱成分。
8、在其中一个实施例中，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：
9、分别精密称取乌头双酯型生物碱对照提取物、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品与苯甲酰次乌头原碱对照品，用甲醇进行定容，制备所述对照品溶液；所述乌头双酯型生物碱对照提取物内包含有乌头碱、新乌头碱、次乌头碱成分。
10、在其中一个实施例中，超高效液相色谱采用的条件还包括：柱温为30℃～40℃；流速为0.2ml/min～0.3ml/min。
11、在其中一个实施例中，超高效液相色谱采用的条件还包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
12、在其中一个实施例中，超高效液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括：柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm。
13、在其中一个实施例中，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.1％～0.3％。
14、在其中一个实施例中，质谱采用的条件包括：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为正离子模式；毛细管电压为3kv～4kv；离子源温度为200℃～300℃；鞘气温度为310℃～340℃；鞘气流速为10l/min～12l/min；采用动态多反应监测模式。
15、在其中一个实施例中，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：
16、将补肾填精制剂样品与甲醇混合。
17、在其中一个实施例中，所述以阴性基质为溶剂的标准品溶液的制备包括如下步骤：
18、按补肾填精制剂的处方及制法，称取除黑顺片外的其余各药材适量，制备缺黑顺片的阴性样品；
19、取所述阴性样品，制备阴性样品溶液；
20、在所述阴性样品溶液中加入所述对照品溶液，制备成与所述供试品溶液相当浓度的混合溶液；即以阴性基质为溶剂的标准品溶液和供试品溶液中，处方中各味药材(除黑顺片外)按生药浓度计，是相同的。
21、在其中一个实施例中，所述补肾填精制剂为补肾填精口服液。
22、与现有技术相比较，本专利技术所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法具有如下有益效果：
23、本专利技术采用超高效液相色谱与质谱联用技术测定补肾填精制剂，通过限定流动相以及梯度洗脱程序，成功测定补肾填精制剂中六种乌头碱类生物碱的含量，能够满足样品中限量成分(黑顺片双酯型生物碱)及定量成分(单酯型生物碱)的检测要求，为有效地评价和控制补肾填精口服液的质量提供了相关依据，进而能够控制产品的安全性及有效性。
24、进一步地，本专利技术所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法灵敏度高，专属性强，重复性好，且具有较高的回收率，前处理简单高效。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：
4.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，超高效液相色谱采用的条件还包括：柱温为30℃～40℃；流速为0.2mL/min～0.3mL/min。
5.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，超高效液相色谱采用的条件还包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
6.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，超高效液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括：柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm。
7.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.1％～0.3％。
8.
9.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：
10.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述以阴性基质为溶剂的标准品溶液的制备包括如下步骤：
11.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，所述补肾填精制剂为补肾填精口服液。
...【技术特征摘要】
1.一种补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：
4.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，超高效液相色谱采用的条件还包括：柱温为30℃～40℃；流速为0.2ml/min～0.3ml/min。
5.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，超高效液相色谱采用的条件还包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
6.根据权利要求1～3任一项所述的补肾填精制剂中生物碱的测定方法，其特征在于，超高效液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括：柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm。
...【专利技术属性】
技术研发人员：孙辉，叶惠煊，汤逊尤，张云坤，方磊，罗菲菲，丁野，李文莉，黄胜，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。