一种溃疡胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种溃疡胶囊的质量检测方法，包括1）陈皮的薄层色谱鉴别：取溃疡胶囊内容物通过研细、甲醇溶解、超声处理、过滤、滤液蒸干、加水溶解、调节pH、乙酸乙酯提取后蒸干、甲醇溶解制成供试品溶液，再与供试品溶液、阴性对照液进行薄层层析；2）仙鹤草的薄层色谱鉴别：取溃疡胶囊内容物研细、三氯甲烷溶解、加热回流、放冷、过滤、滤渣加甲醇溶解、加热回流、过滤，滤液蒸干、甲醇溶解制成供试品溶液，再与供试品溶液、阴性对照液进行薄层层析。本发明专利技术的溃疡胶囊的质量检测方法在于方法简单、准确，提高了溃疡胶囊的质量控制标准，增加了陈皮和仙鹤草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药质量检测领域，具体涉及一种溃疡胶囊的质量检测方法。
技术介绍
溃疡是皮肤或黏膜表面组织的限局性缺损、溃烂，其表面常覆盖有脓液、坏死组织或痂皮，愈后遗有瘢痕，可由感染、外伤、结节或肿瘤的破溃等所致，其大小、形态、深浅、发展过程等也不一致。常合并慢性感染，可能经久不愈。如胃溃疡、十二指肠溃疡、小腿慢性溃疡等。溃疡一般是由外伤、微生物感染、肿瘤、循环障碍和神经功能障碍、免疫功能异常或先天皮肤缺损等引起的局限性皮肤组织缺损。外伤性溃疡往往是由物理和化学因素直接作用于组织引起。微生物感染性疾病多由细菌、真菌、螺旋体、病毒等引起组织破坏。结节或肿瘤破溃。免疫异常引起的血管炎性溃疡系因动脉或小动脉炎使组织发生坏死而形成。循环或神经功能障碍属营养障碍引起组织坏死，如静脉曲张、麻风溃疡等。治疗溃疡用的溃疡胶囊，制酸止痛，生肌收敛。用于胃脘疼痛，呕恶泛酸，胃及十二指肠溃疡。溃疡胶囊由瓦楞子、鸡蛋壳、陈皮、枯矾、水红花子、珍珠粉、仙鹤草七味中药组成。以上七味，除珍珠粉外，仙鹤草加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，静置，过滤，滤液浓缩至相对密度约为1.10（80℃～85℃）的清膏，其余瓦楞子等五味，粉碎成细粉，过筛，混匀；与珍珠粉、上述清膏及适量的辅料混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。而现有的质量标准中只有性状、显微鉴别和检查项，无鉴别方法，不能很好的控制产品质量。随着经济的不断发展，中药受到世人更多的了解与瞩目，中药在传统的中医理论指导下发展起来，原料多是草根树皮、矿物、动物等天然材料，来源广泛，成分复杂，使中药安全性标准具有特殊性，安全性标准问题也同样成为中药进入国际市场的一个难题。目前国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是美国、欧盟、我国及传统出口中药的东南亚地区均有提高中药标准的趋势，在此情况下，需要提出适合我国产品质量的标准以适应国际标准，我国有数千年的中药使用历史，世界各国在制订相应的植物药产品质量标准中多参考我国的中药标准，所以完善、提高中药的质量标准更已经迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种溃疡胶囊的质量检测方法，该方法简单、易操作，能够快速准确的鉴别中药溃疡胶囊。本专利技术采用的技术方案如下：一种溃疡胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：1）陈皮的薄层色谱鉴别方法：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用酸调节pH值为1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；阴性对照液：取缺陈皮的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得陈皮的阴性对照液；薄层层析：吸取上述对照品溶液4μl、供试品溶液10μl，阴性对照液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2）仙鹤草的薄层色谱鉴别方法：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流20分钟，放冷，过滤，弃去滤液，滤渣加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取仙鹤草对照品2g，按供试品溶液方法，制得仙鹤草的对照品溶液；阴性对照液：取缺仙鹤草的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得仙鹤草的阴性对照液；薄层层析：吸取上述供试品溶液5μl、阴性对照液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点。优选的，所述步骤1）中的酸为盐酸。优选的，所述步骤1）中的乙酸乙酯－甲醇－水的体积比为20∶3.8∶2.6。优选的，所述步骤2）中的甲苯-乙酸乙酯-甲醇的体积比为5:4:0.8。优选的，所述步骤2）中的显色剂为重氮对硝基苯胺试液。有益效果本专利技术的溃疡胶囊的质量检测方法在于方法简单、准确，提高了溃疡胶囊的质量控制标准，增加了陈皮和仙鹤草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。附图说明图1是本专利技术中实施例2的溃疡胶囊的陈皮的薄层色谱鉴别比较图。图2是本专利技术中实施例3的溃疡胶囊的仙鹤草的薄层色谱鉴别比较图。具体实施方式实施例1溃疡胶囊的制备溃疡胶囊的处方：瓦楞子50.56g，鸡蛋壳75.84g，陈皮25.28g，枯矾50.56g，水红花子50.56g，珍珠粉0.79g，仙鹤草176.96g。制法：以上七味，除珍珠粉外，仙鹤草加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，静置，过滤，滤液浓缩至相对密度约为1.10（80℃～85℃）的清膏，其余瓦楞子等五味，粉碎成细粉，过筛，混匀；与珍珠粉、上述清膏及适量的辅料混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。上述溃疡胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：1）陈皮的薄层色谱鉴别供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调节pH值为1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；阴性对照液：取缺陈皮的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得陈皮的阴性对照液；薄层层析：吸取上述对照品溶液4μl、供试品溶液10μl，阴性对照液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为20∶3.8∶2.6的乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液无上述斑点（见附图1）。其中图1中从左至右依次为：阴性对照液、对照品溶液、供试品溶液、供试品溶液、供试品溶液。从图1中可以清楚看出，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。试验说明，本实施例中展开剂的分离效果好，系统Rf值适中，特征斑点清晰、圆整，同时提取过程无污染。2）仙鹤草的薄层色谱鉴别：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流20分钟，放冷，过滤，弃去滤液，滤渣加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取仙鹤草对照品2g，按供试品溶液方法，制得仙鹤草的对照品溶液；阴性对照液：取缺仙鹤草的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得仙鹤草的阴性对照液；薄层层析：吸取上述供试品溶液5μl、阴性对照液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重氮对硝基苯胺试液，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溃疡胶囊的质量检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）陈皮的薄层色谱鉴别方法：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用酸调节pH值为1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；阴性对照液：取缺陈皮的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得陈皮的阴性对照液；薄层层析：吸取上述对照品溶液4μl、供试品溶液10μl，阴性对照液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2）仙鹤草的薄层色谱鉴别方法：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流20分钟，放冷，过滤，弃去滤液，滤渣加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取仙鹤草对照品2g，按供试品溶液方法，制得仙鹤草的对照品溶液；阴性对照液：取缺仙鹤草的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得仙鹤草的阴性对照液；薄层层析：吸取上述供试品溶液5μl、阴性对照液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点。...

【技术特征摘要】
1.一种溃疡胶囊的质量检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）陈皮的薄层色谱鉴别方法：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用酸调节pH值为1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；阴性对照液：取缺陈皮的阴性样品适量，按供试品溶液方法，制得陈皮的阴性对照液；薄层层析：吸取上述对照品溶液4μl、供试品溶液10μl，阴性对照液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2）仙鹤草的薄层色谱鉴别方法：供试品溶液：取溃疡胶囊内容物5g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流20分钟，放冷，过滤，弃去滤液，滤渣加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤液蒸干...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿秋霞，
申请(专利权)人：江苏七O七天然制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32