一种中药固体制剂鉴别方法技术

本发明专利技术提供一种中药固体制剂鉴别方法，采用薄层法鉴别妇科十味制剂中当归、川芎的方法，其中薄层鉴别法为：吸取供试品溶液、阴性样品溶液、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF

【技术实现步骤摘要】
一种中药固体制剂鉴别方法


[0001]本专利技术属于中药制剂检测
，具体涉及一种鉴别妇科十味制剂中当归川芎的方法。

技术介绍

[0002]妇科十味制剂(如妇科十味片、妇科十味胶囊)由醋香附、川芎、当归、醋延胡索、白术、甘草等十一味药材制备而成，具有养血舒肝、调经止痛的功效。其中妇科十味胶囊现行标准中无当归、川芎鉴别，妇科十味片的现行质量标准收录在《中国药典》2015年版一部中，在鉴别妇科十味片中当归、川芎时发现，药典标准中的当归、川芎鉴别方法专属性不强，阴性干扰较大，不利于妇科十味片的产品质量控制。同时，虽然当归、川芎薄层鉴别方法研究较多，但并不适用于鉴别妇科十味片中当归、川芎的鉴别，如使用《当归补血口服液薄层色谱鉴别方法研究》(蒋征奎,李锟,张翠利,杨飞.[J].亚太传统医药,2013,9(06):28
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29.)的当归、川芎薄层鉴别方法鉴别妇科十味片中的当归川芎，仍然存在阴性干扰大、方法专属性差的问题，现有质量标准不能有效的控制妇科十味片的质量。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种中药固体制剂鉴别方法，解决妇科十味制剂中当归、川芎的专属性不强、阴性干扰较大的问题。
[0004]本专利技术技术方案如下：
[0005]一种中药固体制剂鉴别方法，该中药固体制剂为妇科十味制剂，包括如下步骤：
[0006](1)供试品溶液的制备：
[0007]取妇科十味制剂，研细，加25ml超纯水，摇匀，离心，取上清液，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；
[0008](2)对照药材溶液的制备：
[0009]取当归、川芎对照药材各1.0g，分别加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；
[0010](3)阴性对照溶液的制备：
[0011]取缺当归、川芎药材的阴性样品同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
[0012](4)薄层色谱法鉴别：
[0013]吸取步骤(1)、(2)、(3)溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF
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薄层板上，以体积比为1～2：1的正己烷一乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。
[0014]所述步骤(1)中离心转速为1500rpm，5min。
[0015]优选地，所述步骤(4)中展开剂是体积比为2：1的正己烷一乙酸乙酯混合溶液。
[0016]专利技术人在对妇科十味制剂的质控方法研究过程中，以妇科十味片为样品，对醋香附、熟地黄、白术单味药材经妇科十味片供试品溶液相同制备方法处理进行了验证分析，发
现醋香附药材对该药典标准中的当归、川芎薄层鉴别方法存在严重干扰现象。综合其他造成专属性不强的因素，专利技术人经过创造性劳动获得一种新的妇科十味片中当归、川芎薄层鉴别方法。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术采用的供试品溶液制备方法，结合采用体积比为1～2：1的正己烷一乙酸乙酯为展开剂，是专利技术人针对妇科十味制剂(包括片剂、胶囊剂等)的薄层鉴别中，该复方中药成分复杂，阴性干扰严重，经深入研究得到的技术方案。与现有技术相比，本方法分离效果好、专属性强，为妇科十味制剂的进一步质量控制提供依据。
附图说明
[0019]图1是实施例1的当归川芎在展开剂为正己烷一乙酸乙酯(2：1)条件下的薄层鉴别图，其中1
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阴性样品；2
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当归对照药材，3
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川芎对照药材；4～6
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供试品。
[0020]图2是实施例2的当归川芎在展开剂为正己烷一乙酸乙酯(1.5：1)条件下的薄层鉴别图，其中1
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阴性样品；2
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当归对照药材，3
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川芎对照药材；4～6
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供试品。
[0021]图3是实施例3的当归川芎在展开剂为正己烷一乙酸乙酯(1：1)条件下的薄层鉴别图，其中1
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阴性样品；2
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当归对照药材，3
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川芎对照药材；4～6
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供试品。
[0022]图4是对比例1的当归川芎薄层鉴别图，其中1
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当归对照药材，2
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川芎对照药材；3
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阴性样品；4～6
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供试品。
[0023]图5是对比例1的三种对照药材薄层鉴别图，其中1
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醋香附对照药材；2
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缺当归川芎阴性样品；3
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川芎对照药材，4
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当归对照药材；5～6
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供试品。
[0024]图6是对比例2的当归川芎薄层鉴别图，其中1
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当归对照药材，2
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川芎对照药材；3
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阴性样品；4～6
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供试品。
[0025]图7是对比例3的当归川芎薄层鉴别图，其中1
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当归对照药材，2
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川芎对照药材；3
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阴性样品；4～6
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供试品。
[0026]图8是对比例4的当归川芎薄层鉴别图，其中1
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当归对照药材，2
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川芎对照药材；3
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阴性样品；4～6
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供试品。
具体实施方式
[0027]以下实施例和对比例中所用妇科十味片为中国药典2015版一部标准收载的妇科十味片。其中实施例或对比例设置一个阴性对照样品(按妇科十味片项下【处方】称取缺当归、川芎的其他药材，制成缺当归川芎的阴性对照样品，按每个实施例或对比例中供试品溶液制备方法同法制成缺当归川芎的阴性样品溶液，与供试品溶液等体积量点于薄层板上进行薄层鉴别)。通过阴性对照样的薄层鉴别结果，可表明本专利技术方法阴性无干扰，专属性强。
[0028]样品信息：妇科十味片(批号：20190501、20190502、20190503，九芝堂股份有限公司)；当归对照药材(批号：120927
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201516，中国食品药品检定研究院)，川芎对照药材(批号：120918
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201612，中国食品药品检定研究院)，醋香附药材(批号：FM190242，九芝堂股份有限公司)。
[0029]薄层板信息：使用的高效薄层层析硅胶GF
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板，由德国Merck生产。
[0030]实施例1
[0031]一种妇科十味片的鉴别方法，包括如下步骤：
[0032](1)供试品溶液的制备：
[0033]取妇科十味片10片，研细，加25ml超纯水，摇匀，离心(1500rpm，5min)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药固体制剂鉴别方法，其特征在于，该中药固体制剂为妇科十味制剂，所述方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取妇科十味制剂，研细，加25ml超纯水，摇匀，离心，取上清液，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归、川芎对照药材各1.0g，分别加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)阴性对照溶液的制备：取缺当归、川芎药材的阴性样品同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；(4)薄层色谱法...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗菲菲，叶惠煊，梁湘艳，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：