一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法技术

本发明专利技术痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法：一，取痔瘘洗剂样品若干，在30‑60℃温度下，用2倍量石油醚萃取3次，将萃取后的石油醚液在45‑70℃温度接触水面水浴蒸干，蒸干后残渣加20倍石油醚溶解定容，得供试品溶液；二，取冰片对照品，在30‑60℃温度加入石油醚，制成每1ml溶液含1mg冰片的对照品溶液；三，吸取制得的供试品溶液和对照溶液，按薄层色谱法，用硅胶G薄层板，并以乙酸乙酯：环己烷＝3：17比例制得展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；通过多组实验对比，在萃取后65℃下用接触水面蒸干，定容，保证了萃取样液中冰片含量，使结果更准确，观察现象更明显，方法简便。

【技术实现步骤摘要】
一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法
本专利技术属于医药鉴别
，尤其涉及一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法。
技术介绍
痔瘘洗剂为安徽中医药大学第一附属医院院内制剂，其制剂批准文号为皖Q/WS-ZJ(Z-0023)，具有清热解毒、消肿止痛、除湿止痒的功效，用于痔瘘患者的常规用药。方中冰片为君药，具开窍醒神、清热止痛的功效；因此作为君药之一的冰片鉴别方法对于该制剂的质量控制具有重要意义。对于冰片的鉴别方法2015版《中国药典》一部中冰片项下收载了两种理化鉴别的方法：产气和显色反应；而天然冰片则是采用薄层鉴别的方法。但对于中药复方制剂来说(特别是液体制剂)，理化鉴别的结果都不宜观察；因此在该制剂的冰片的鉴别选择参照天然冰片的薄层鉴别方法；但在实验中发现，不同的人操作，对于鉴别结果有很大影响(有时是阳性有时是阴性)，排除原因发现，通过与药典中天然冰片的薄层鉴别方法比较，一般蒸干的方法可能会使冰片成分流失，从而影响色谱检视结果；而且中药制剂处方中的冰片的处方量一般较小，为了保证鉴别结果的准确性，鉴别时一般做不到像药典中天然冰片直接溶解制备供试品溶液的方法，大部分还是得使用提取后水浴浓缩的方法。因此，需要一种省时快捷，结果准确，且观察现象明显的鉴别方法来解决上述冰片鉴别中遇到的问题。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提供了一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法，具有省时快捷，结果准确，且观察现象明显的特点。本专利技术是这样实现的，一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法，包括以下步骤：步骤一，供试品溶液的配置：取痔瘘洗剂样品若干，在30℃-60℃的温度下，用2倍量的石油醚萃取3次，萃取完成后将萃取后的石油醚液水浴蒸干，将蒸干后的残渣立即加20倍的石油醚溶解定容，作为供试品溶液；所述水浴蒸干的条件为：将萃取完成后的石油醚液在45-70℃的温度下，接触水面蒸干；步骤二，对照品溶液的配置：取冰片对照品，在30℃-60℃的温度下，加入石油醚，制成每1ml溶液含1mg冰片对照品的对照品溶液；步骤三，点样和层析：吸取上述步骤中所制得的供试品溶液、和对照药材溶液，按照药典规定的薄层色谱法，使用一个硅胶G薄层板，并以乙酸乙酯：环己烷＝3：17的比例制得展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。优选的，步骤一中所述的所述水浴蒸干的条件为：将萃取完成后的石油醚液在65℃的温度下，接触水面蒸干。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法，通过多组实验对比，在萃取完成后，在65℃下利用接触水面蒸干，蒸干后立即定容的方式，保证了萃取样液中冰片的含量，从而使得结果更加准确，观察现象更加明显，且该方法操作简单，省时省力。应当理解的是，以上所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。附图说明图1为本专利技术接触水面水浴蒸干蒸干温度和蒸干时间关系图；图2为本专利技术未接触水面水浴蒸干蒸干温度和蒸干时间关系图；图3为本专利技术蒸干方式和温度与蒸干时间关系比较图；图4为本专利技术接触水面不同蒸干温度薄层色谱图；图5为本专利技术未接触水面不同蒸干温度薄层色谱图；图6为本专利技术不同蒸干方式和温度薄层色谱图；图7为本专利技术挥干后再加热条件下接触水面冰片薄层色谱图；图8为本专利技术挥干后再加热条件下未接触水面冰片薄层色谱图；具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。实施例1请参阅图1-6，本专利技术提供一种技术方案：一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法，包括以下步骤：步骤一，供试品溶液的配置：取痔瘘洗剂(批号：20180411)样品20ml，并以容量比痔瘘洗剂样品：石油醚(30℃-60℃)＝1:2的比例加入40ml的石油醚(30℃-60℃)，并萃取3次，每次均为40ml，萃取完成后将萃取后的石油醚液，在45-65℃，接触水面蒸干的水浴条件蒸干，且蒸干后立即定容，并按照容量比痔瘘洗剂样品：石油醚(30℃-60℃)＝20:1的比例向蒸干物中加入石油醚(30℃-60℃)，使之溶解，作为供试品溶液；步骤二，对照药材溶液的配置：另取冰片对照药材(批号：110743-200303)，加石油醚(30～60℃)制成每1ml石油醚(30～60℃)含1mg冰片的溶液，作为对照品溶液；步骤三，点样和层析：吸取上述步骤中所制得的供试品溶液、和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，并以乙酸乙酯：环己烷＝3：17的比例制得展开剂，并将点样后的硅胶G薄层板放入相关容器中展开，一定时间后取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。在本实施方式中，可以理解的是，在上述方法中，为了有明显的对比效果，本实施例中采用两种不同的蒸干方式对萃取液进行蒸干，即取供试品溶液按分别按表1设定蒸干方式及温度，进行挥干，并记录挥干所需的时间，结果如图1、2、3所示。表1蒸干方式和蒸干温度设定表可以理解的是，如图1、2所示，无论是按照接触水面还是未接触水面的蒸干方式进行蒸干，随着加热温度的升高，蒸干所需时间均减少，而且在开始时下降比较明显，降至十几分钟后，逐渐趋于平缓；图3结果表明，在三个相同水浴温度的条件下，接触水面的蒸干方式加热所需时间，明显会少于未接触水面的蒸干方式；而且通过对上述样本进行T检验，可得到一定的统计学结果，结果如表2所示：表2SPAA配对样本t检验结果根据表2的T检验结果得到p〈0.05，因此，表明两种加热方式的所需蒸干时间，存在显著差异。按照上述方法所示的步骤对痔瘘洗剂(批号：20180411)中的冰片进行薄层色谱鉴定后，得到的结果如图4-6所示，可以理解的是，图中数字所代表的的含义均指相应的点样操作后薄层板上的斑点，图4中：1为冰片对照药材，2为35℃水浴供试品溶液，3为45℃水浴供试品溶液，4为55℃水浴供试品溶液，5为65℃水浴供试品溶液；图5中：1为45℃水浴供试品溶液，2为55℃水浴供试品溶液，3为65℃水浴供试品溶液，4为75℃水浴供试品溶液，5为85℃水浴供试品溶液，6为95℃水浴供试品溶液，7为100℃水浴供试品溶液，8为冰片对照药材；图6中：1为冰片对照药材，2为45℃水浴未接触水面蒸干供试品溶液，3为45℃水浴接触水面蒸干供试品溶液，4为55℃水浴未接触水面蒸干供试品溶液，5为55℃水浴接触水面蒸干供试品溶液，6为65℃水浴接触水面蒸干供试品溶液；7为65℃水浴接触水面蒸干供试品溶液。根据图4、5所示，水浴蒸干后立即定容，对于冰片的色谱检视结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，供试品溶液的配置：取痔瘘洗剂样品若干，在30℃‑60℃的温度下，用2倍量的石油醚萃取3次，萃取完成后将萃取后的石油醚液水浴蒸干，将蒸干后的残渣立即加20倍的石油醚溶解定容，作为供试品溶液；所述水浴蒸干的条件为：将萃取完成后的石油醚液在45‑70℃的温度下，接触水面蒸干；步骤二，对照品溶液的配置：取冰片对照品，在30℃‑60℃的温度下，加入石油醚，制成每1ml溶液含1mg冰片对照品的对照品溶液；步骤三，点样和层析：吸取上述步骤中所制得的供试品溶液、和对照药材溶液，按照药典规定的薄层色谱法，使用一个硅胶G薄层板，并以乙酸乙酯：环己烷＝3：17的比例制得展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

【技术特征摘要】
1.一种痔瘘洗剂中冰片的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，供试品溶液的配置：取痔瘘洗剂样品若干，在30℃-60℃的温度下，用2倍量的石油醚萃取3次，萃取完成后将萃取后的石油醚液水浴蒸干，将蒸干后的残渣立即加20倍的石油醚溶解定容，作为供试品溶液；所述水浴蒸干的条件为：将萃取完成后的石油醚液在45-70℃的温度下，接触水面蒸干；步骤二，对照品溶液的配置：取冰片对照品，在30℃-60℃的温度下，加入石油醚，制成每1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈莉，王盛，孟楣，
申请(专利权)人：安徽中医药大学第一附属医院，
类型：发明
国别省市：安徽,34