【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】干燥和纯化LiFSI的方法
本专利技术涉及锂离子电池领域。更特别地，本专利技术涉及干燥和纯化双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法。本专利技术还涉及制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，该双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐已经通过根据本专利技术的干燥和纯化方法干燥和纯化。本专利技术还涉及包含降低的水和硫酸根(硫酸盐)含量的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，以及其各种用途。锂离子电池市场需要开发更高功率的电池。这通过增加锂离子电池的标称电压来完成。为了实现目标电压，需要高纯度电解质。由于其非常低的碱性，磺酰基酰亚胺类型的阴离子越来越多地用于电池中的无机盐形式或超级电容器中的有机盐形式的能量储存领域或用于离子液体领域。在具体的锂离子电池领域中，目前使用最广泛的盐是LiPF6。该盐具有许多缺点，例如有限的热稳定性、对水解的敏感性以及因此的电池的较差的安全性。最近，已经研究了带有氟磺酰基FSO2–的新型盐，并且已经证明了许多优点，例如更好的离子传导性和抗水解性。这些盐中的一种，LiFSI显示出极其有利的性质，使其成为替代LiPF6的良好候选物。盐和/或电解质中的杂质的识别和量化以及其对电池性能的...
【技术保护点】
1.干燥和纯化在有机溶剂S1中的溶液中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，所述方法包括以下步骤：a)添加去离子水以溶解并提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，形成所述盐的水溶液，该步骤优选重复至少一次；a’)任选地浓缩所述盐的所述水溶液；b)用有机溶剂S2从所述水溶液中提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，该步骤重复至少一次；c)在短程薄膜蒸发器中，在以下条件下，通过蒸发所述有机溶剂S2和水来浓缩所述双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐：‑温度在30℃和95℃之间，优选在30℃和90℃之间，优选在40℃和85℃之间，有利地在60℃和80℃之间，或在45℃和65℃之间；‑压力在10
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.12.08 FR 16621301.干燥和纯化在有机溶剂S1中的溶液中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，所述方法包括以下步骤：a)添加去离子水以溶解并提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，形成所述盐的水溶液，该步骤优选重复至少一次；a’)任选地浓缩所述盐的所述水溶液；b)用有机溶剂S2从所述水溶液中提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，该步骤重复至少一次；c)在短程薄膜蒸发器中，在以下条件下，通过蒸发所述有机溶剂S2和水来浓缩所述双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐：-温度在30℃和95℃之间，优选在30℃和90℃之间，优选在40℃和85℃之间，有利地在60℃和80℃之间，或在45℃和65℃之间；-压力在10-3毫巴绝对和5毫巴绝对之间；-停留时间小于或等于15min，优选小于或等于10min；d)任选地，使双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐结晶。2.如权利要求1所述的方法，其包括浓缩所述水溶液的步骤a’)，优选获得包含双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐含量在20％和80％之间、优选在30％和65％之间的水溶液。3.如权利要求1和2中任一项所述的方法，其中步骤a)使得去离子水的质量大于或等于在有机溶剂S1中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的初始溶液的质量的三分之一，且优选大于或等于一半。4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中有机溶剂S2选自有机碳酸酯、醚和酯以及其混合物，所述有机溶剂S2优选选自碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯以及其混合物，所述有机溶剂S2优选为乙酸丁酯。5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中有机溶剂S1选自酯、腈、醚、氯化溶剂和芳族溶剂以及其混合物，溶剂S1特别地选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈和乙醚以及其混合物。6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中在提取期间，有机溶剂S2/水的质量比为1/6至1/1，提取的次数特别为2至10。7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其在步骤b)和步骤c)之间还包括浓缩在步骤b)结束时获得的有机溶液的步骤c’)，获得LiFSI的质量含量在20％和60％之间的有机溶液。8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中浓缩步骤c)在10-2毫巴绝对和5毫巴绝对之间的压力下进行，优选在5×10-2毫巴绝对和2毫巴绝对之间，优选在5×10-1和2毫巴绝对之间，且甚至更优选在0.1和1毫巴绝对之间的压力下进行。9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中步骤c)在30℃和95℃之间的温度下进行，优选在30℃和90℃之间，优选在40℃和85℃之间，特别地在60℃和80℃之间，有利地在60℃或80℃的温度下进行。10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中步骤c)以小于或等于5分钟、特别是小于或等于3分钟的停留时间进行。11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中与在步骤a)中提取的水溶液分离的有机相不再引入到该方法的后续步骤b)至d)中，且特别地其不与在步骤b)期间提取的有机相合并。12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，在步骤d)期间，双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐在小于或等于25℃的温度下的冷的条件下结晶，任选地在选自氯化溶剂例如二氯甲烷和芳族溶剂如甲苯的有机溶剂S3中结晶，所述盐任选地通过过滤回收。13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其特征在于其得到包含相对于所述盐的总质量计含量小于或等于45ppm的水和优选地含量小于或等于100ppm的硫酸根离子的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐。14.制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，其包括以下步骤：i.由氨基磺酸合成双(氯磺酰基)酰亚胺；ii.将双(氯磺酰基)酰亚胺氟化为双(氟磺酰基)酰亚胺；和iii.通过中和双(氟磺酰基)酰亚胺来制备双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属或碱土金属盐，特别地使用选自碱金属或碱土金属碳酸盐和碱金属或碱土金属氢氧化物的碱的水溶液；iv.阳离子交换以获得双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐；和v.如权利要求1至13中任一项所述的干燥和纯化方法。15.组合物C，其包含：-至少99.80重量％、优选至少99.85重量％、有利地为至少99.90重量％且优选至少99.95重量％的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，相对于所述组合物C的总重量计；-在5质量ppm和45质量ppm之间、优选在5和40质量ppm之间的水，相对于组合物C的总质量计；和-以下质量含量的硫酸根离子：小于或等于100质量ppm，优选小于或等于90质量ppm，小于或等于80质量ppm，小于或等于70质量ppm，小于或等于60质量ppm，小于或等于50质量ppm，小于或等于40质量ppm，或小于或等于30质量ppm，小于或等于20质量ppm，小于或等于15质量ppm，或小于或等...
【专利技术属性】
技术研发人员：G施密特，R泰瑟，
申请(专利权)人：阿科玛法国公司，
类型：发明
国别省市：法国,FR
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