一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步、在二氟磺酰亚胺粗品中加入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0.1%～10%的质子性溶剂，在10℃～120℃保温反应10min～10h，在保温过程中缓慢通入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0～10%的HF气体。第二步、将第一步得到的二氟磺酰亚胺经过蒸馏即可得到氯离子含量在20ppm以下的高纯度二氟磺酰亚胺。本发明专利技术与常规直接采用蒸馏、精馏方案相比，本发明专利技术采取选择性分解的化学方式处理后再辅以物理分离，由于体系中各物质在处理后沸点差拉大，本发明专利技术方案的分离效果显著，产品二氟磺酰亚胺中杂质氯离子含量可降至20ppm以下，满足后续电解液用二氟磺酰亚胺锂制备的原料纯度需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法
本专利技术涉及二氟磺酰亚胺的制备领域，尤其涉及一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法。
技术介绍
二氟磺酰亚胺锂（LiFSI）是一种新开发用于电动汽车动力电池电解液的电解质盐，与传统商业使用的六氟磷酸锂电解质盐相比，它具有高电导率、高热稳定性的特点，使其更适合用于需要高功率以及良好高低温性能的电动汽车应用场合。二氟磺酰亚胺锂的常规合成方法是先合成二氯磺酰亚胺，通常采用氯化亚砜、氯磺酸与氨基磺酸加热反应制备（BeranM.,PrihodaJ,Z.Anorg.Allg.Chem.,2005,631(1):55-59），或是采用氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯加热反应制备(AppelR.,EisenhauerG.,Chem.Ber.,1962,95:1753-1755)，粗产物通过加压蒸馏或精馏提纯。再通过氟化剂氟化得到二氟磺酰亚胺，在氟化剂的选择中，日本触媒的一系列专利中（JP2014162680、JP2014201453、CN102405189、CN101980955等）采用了金属氟化物如氟化锌、氟化钾等；专利CN102786452中采用三氟化锑；专利CN103935本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：第一步、在二氟磺酰亚胺粗品中加入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0.1%～10%的质子性溶剂，在10℃～120℃保温反应10min～10h，在保温过程中缓慢通入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0～10%的HF气体;第二步、将第一步得到的二氟磺酰亚胺经过蒸馏即可得到氯离子含量在20ppm以下的高纯度二氟磺酰亚胺。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：第一步、在二氟磺酰亚胺粗品中加入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0.1%～10%的质子性溶剂，在10℃～120℃保温反应10min～10h，在保温过程中缓慢通入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0～10%的HF气体;第二步、将第一步得到的二氟磺酰亚胺经过蒸馏即可得到氯离子含量在20ppm以下的高纯度二氟磺酰亚胺。2.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：在第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓军，宋尚海，陈文礼，刘雅婷，徐三善，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36